Законы России
 
Навигация
Популярное в сети
Курсы валют
28.06.2017
USD
58.88
EUR
65.96
CNY
8.65
JPY
0.53
GBP
75.04
TRY
16.85
PLN
15.72
 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПИНАНА (2,6,6-ТРИМЕТИЛБИЦИКЛО-[3,1,1]-ГЕПТАНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.922-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
            ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
             ПИНАНА (2,6,6-ТРИМЕТИЛБИЦИКЛО-[3,1,1]-ГЕПТАНА)
                         В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.922-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 36) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Данная  методика  контроля  вредных  веществ  в воздухе рабочей
   зоны  разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
   12.1.005-88      ССБТ      "Воздух      рабочей     зоны.     Общие
   санитарно-гигиенические требования".
       Методика   выполнена   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестована   и  дает  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       Структурная формула (не приводится).
       М. м. 138.
                                         20
       Пинан  -  бесцветная  жидкость,  d   0,855, упругость пара при
                                         4
   20 -С  -  0,177  мм рт. ст.  (0,0236 кПа),  т. кип.  168 - 169 -С,
   т. пл.    53 -С,   окисляется при хранении, а также при повышенной
   температуре.   Растворяется   в   органических  растворителях,  не
   растворяется в воде.
       В воздухе находится в виде паров.
       Обладает общетоксическим действием.
       ПДК в воздухе - 20 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Методика     основана     на    использовании    газожидкостной
   хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
       Отбор проб без концентрирования.
       Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.
       Нижний предел измерения в воздухе - 10 мг/куб. м.
       Диапазон  измеряемых  концентраций  в  воздухе  от  10  до  150
   мг/куб. м.
       Определению не мешает гидроперекись пинана.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
       Время  выполнения  измерения,  включая  отбор  пробы,  около 30
   минут.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором марки 3700.
       Колонка  из  нержавеющей стали длиной 1 м, внутренним диаметром
   3 мм.
       Аспирационное устройство.
       Пипетки газовые вместимостью 200 - 300 и 1000 мл.
       Шприцы   ветеринарные   стеклянные   вместимостью  100  мл,  ТУ
   64-1-1279-80.
       Шприцы   медицинские   стеклянные  вместимостью  1,  5  мл,  ТУ
   64-1-376-78.
       Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-74.
       Фарфоровая чашка.
       Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
   
                     Реактивы, растворы и материалы
   
       Пинан, ТУ 301-03-123-92, ч.д.а.
       Хлороформ, ГОСТ ТУ 6-09-4363-76, х.ч.
       Метиловый спирт, ГОСТ 6995-75, х.ч.
       Калия гидроокись, ГОСТ 4203-65, х.ч.
       Носитель хроматон N-AW (0,20 - 0,25 мм), фирма Хемапол, Чехия.
       Жидкая фаза ПЭГ-20М.
       Газообразные   азот,   ГОСТ  7993-74,  водород,  ГОСТ  3022-80,
   воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах, с редукторами.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Отбор  проб  воздуха проводят в медицинские шприцы вместимостью
   100  мл.  Шприц  предварительно  продувают  10 - 15 раз исследуемым
   воздухом.  После  отбора  загрязненного  воздуха  шприцы  закрывают
   заглушками. Отобранные пробы сохраняются 1,5 - 2 часа.
       При  отборе  в газовые пипетки вместимостью 200 - 300 мл воздух
   продувают  через  них  с помощью аспиратора с объемным расходом 0,1
   л/мин.  После  отбора воздуха газовую пипетку закрывают заглушками.
   Отобранные пробы сохраняются 24 часа.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Насадку   для   хроматографической  колонки  готовят  следующим
   образом.   К   раствору   гидроокиси   калия  в  метиловом  спирте,
   помещенному   в   фарфоровой  чашке,  добавляют  при  перемешивании
   хроматон  N-AW.  Гидроокись калия берется в количестве 12% от массы
   носителя.   Метиловый   спирт  испаряют  под  тягой  при  комнатной
   температуре,  периодически  перемешивая  смесь стеклянной палочкой.
   После   полного  испарения  метилового  спирта  (в  течение  24  ч)
   носитель,   обработанный   КОН,   высыпают   в  раствор  ПЭГ-20М  в
   хлороформе.   Количество  ПЭГ-20М  равно  25%  от  массы  носителя.
   Хлороформ  испаряют  под тягой точно так же, как и метиловый спирт.
   Через  сутки  сухой  насадкой  заполняют  чистую хроматографическую
   колонку.
       Заполненную   колонку,   не   присоединяя   ее   к   детектору,
   кондиционируют  в  термостате  хроматографа  в токе азота, поднимая
   температуру  от  50  до 130 -С в течение 10 ч, а затем еще 10 ч при
   рабочей температуре - 105 -С.
       Прибор к работе готовят согласно приложенной к нему инструкции.
       Для  построения  градуировочного  графика  готовят  стандартные
   смеси  вещества  с  воздухом  в газовой пипетке вместимостью 1 л, в
   которую  вносят  10 мкл пинана. Соответствующим разведением готовят
   градуировочные  смеси с концентрацией пинана от 0,01 до 0,15 мкг/мл
   в  ветеринарных  шприцах вместимостью 100 мл. Через несколько минут
   в  испаритель  хроматографа  вводят  по  1 мл каждой градуировочной
   смеси,  что  будет  соответствовать  от  0,01 до 0,015 мкг пинана в
   хроматографическом пике.
       Проводят  5  параллельных  определений  для 6-ти концентраций и
   строят  градуировочный  график,  выражающий зависимость высоты пика
   (мм) от количества определяемого вещества (мкг).
       Проверку градуировочного графика проводят один раз в квартал.
       Условия    хроматографирования    градуировочных    смесей    и
   анализируемых проб:
   
       Температура термостата колонок                   105 -С
       Температура термостата испарителя                100 -С
       Скорости потоков: газа-носителя азота            30 мл/мин.
                         водорода                       30 мл/мин.
                         воздуха                        300 мл/мин.
       Скорость движения диаграммной ленты              240 мм/мин.
       Объем вводимой пробы                             1 мл
                                                                -12
       Предел измерения на блоке усилителя тока         100 х 10    А
       Время удерживания пинана                         1 мин. 30 с.
   
                          Проведение измерения
   
       1   мл   отобранного  воздуха  вводят  через  самоуплотняющуюся
   мембрану  в  испаритель  хроматографа,  записывают  хроматограмму и
   измеряют  высоту  пика, соответствующего пинану. По градуировочному
   графику находят содержание вещества в хроматографируемом объеме.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  пинана  "С"  в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по
   формуле:
   
                                 а х 1000
                             С = --------,
                                    V
   
       где:
       а  -  содержание  пинана, найденное по градуировочному графику,
   мкг;
       V   -  объем  воздуха,  взятый  для  анализа  и  приведенный  к
   стандартным условиям, мл (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха  к  условиям  по  ГОСТ  12.1.016-79
   (температура  20 -С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей
   формуле:
   
                             V  (273 + 20) х Р
                              t
                        V = -------------------,
                            (273 + t-) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
   коэффициентов  (Приложение 2).  Для  приведения  объема  воздуха к
   температуре  20 -С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на
                                                                 t
   соответствующий коэффициент.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦ Т,¦                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                      ¦
   ¦-С +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2038 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1400 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0635¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0357 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605 ¦0,9658 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 3
   
              ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
                         МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ
   
   ------------------T----------------------------------------------¬
   ¦Название вещества¦     Опубликованные Методические указания     ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Тетрафторбромэтан¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦                 ¦деление фторорганических соединений в воздухе.¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Диметилкетазин   ¦Методические указания на фотометрическое      ¦
   ¦                 ¦определение гидразина в воздухе.              ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Цианокобаламин   ¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦/витамин В  /    ¦деление кобальта и его соединений в воздухе.  ¦
   ¦          12     ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14.        ¦
   ¦                 ¦Методические указания по измерению концентра- ¦
   ¦                 ¦ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.   ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100             ¦
   L-----------------+-----------------------------------------------
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Курсы валют
28.06.2017
USD
58.88
EUR
65.96
CNY
8.65
JPY
0.53
GBP
75.04
TRY
16.85
PLN
15.72
Разное