Законы России
 
Навигация
Популярное в сети
Курсы валют
28.06.2017
USD
58.88
EUR
65.96
CNY
8.65
JPY
0.53
GBP
75.04
TRY
16.85
PLN
15.72
 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 8-ХЛОР-1-МЕТИЛ-6-ФЕНИЛ-4Н-S-ТРИАЗОЛО[4,3-А][1,4]БЕНЗОД ОКИСИ (ТРИАЗОЛ) В ПРИСУТСТВИИ ХЛОЗЕПИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.942-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
            ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
            8-ХЛОР-1-МЕТИЛ-6-ФЕНИЛ-4Н-S-ТРИАЗОЛО[4,3-а][1,4]
            БЕНЗОДИАЗЕПИНА-5-N-ОКИСИ (ТРИАЗОЛ) В ПРИСУТСТВИИ
                    ХЛОЗЕПИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.942-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 36) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Данная  методика  контроля  вредных  веществ  в воздухе рабочей
   зоны  разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
   12.1.005-88      ССБТ      "Воздух      рабочей     зоны.     Общие
   санитарно-гигиенические требования".
       Методика   выполнена   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестована   и  дает  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       Структурная формула: (не приводится).
       М. м. 325,78.
   
       Триазол  -  белый мелкокристаллический порошок, легко растворим
   в  хлороформе,  растворим  в  метиловом спирте, ацетоне, очень мало
   растворим  в  этиловом спирте, гептане. Температура плавления - 278
   -С.
       В воздухе находится в виде аэрозоля.
       Умеренно  раздражает  слизистые  оболочки  глаз,  при подостром
   отравлении выявлено токсическое действие на печень и почки.
       ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод  основан  на  измерении  светопоглощения  анализируемого
   раствора  в  этиловом  спирте  при  длинах  волн  260  нм, 310 нм.
   Концентрацию   триазола     (а )   в   присутствии  хлозепида (а )
                                 1                                 2
   определяют по методу спектрофотометрии многокомпонентных систем  и
   вычисляют используя систему уравнений (1):
   
                 --
                 ¦D     = 0,0536 х а  + 0,1046 х а
                 ¦ 260              1             2
                 {                                                (1)
                 ¦D     = 0,0369 х а  + 0,0266 х а .
                 ¦ 310              1             2
                 L-
   
       Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
       Нижний  предел  измерения  содержания  триазола в анализируемом
   объеме раствора - 20 мкг.
       Нижний  предел измерения концентрации триазола в воздухе - 0,25
   мг/куб. м (при отборе 80 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций  в  воздухе  от  0,25 до 0,5
   мг/куб. м.
       Определению   не   мешают  хлозепид,  ацетилгидразин,  уксусная
   кислота.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18%.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, 20 мин.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Спектрофотометр марки СФ-26.
       Аспирационное устройство.
       Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
       Колбы мерные вместимостью 25, 50 мл, ГОСТ 1770-74.
       Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
       Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
       Триазол с содержанием 98,9%.
       Стандартный  раствор  N  1  с  концентрацией триазола 0,5 мг/мл
   готовят  растворением  0,025  г триазола в этиловом спирте в мерной
   колбе  вместимостью  50  мл при нагревании на водяной бане. Раствор
   устойчив в течение 1 часа при хранении в темном месте.
       Стандартный  раствор  N  2  с концентрацией триазола 100 мкг/мл
   готовят  соответствующим  разбавлением  стандартного  раствора  N 1
   этиловым  спиртом. Раствор устойчив в течение 1 часа при хранении в
   темном месте.
       Хлозепид, ВФС 42-1159-81.
       Стандартный  раствор  N  1  с концентрацией хлозепида 1,0 мг/мл
   готовят  растворением  0,025 г хлозепида в этиловом спирте в мерной
   колбе  вместимостью  25  мл. Раствор устойчив в течение 2 часов при
   хранении в темном месте.
       Стандартный  раствор  N  2  с концентрацией хлозепида 40 мкг/мл
   готовят  соответствующим  разбавлением  стандартного  раствора  N 1
   этиловым  спиртом.  Раствор устойчив в течение 2 часов при хранении
   в темном месте.
       Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67.
       Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  с  объемным  расходом  8 л/мин. аспирируют через фильтр
   АФА-ВП-10,  помещенный  в  фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ
   следует  отобрать  80  л  воздуха. Отобранные пробы хранят в темном
   месте в течение месяца.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Для   определения   угловых  коэффициентов  (К)  готовят  серию
   градуировочных  растворов  триазола  и хлозепида согласно таблицам.
   Градуировочные  растворы устойчивы в течение 4 часов при хранении в
   темном месте.
   
                                                            Таблица 36
   
   --T-----------T---------T------------T------T------T------T------¬
   ¦N¦Стандартный¦  Спирт  ¦Концентрация¦ D    ¦ К    ¦ D    ¦ К    ¦
   ¦ ¦раствор N 2¦этиловый,¦ триазола,  ¦  260 ¦  260 ¦  310 ¦  310 ¦
   ¦ ¦ триазола, ¦   мл    ¦   мкг/мл   ¦      ¦      ¦      ¦      ¦
   ¦ ¦    мл     ¦         ¦            ¦      ¦      ¦      ¦      ¦
   +-+-----------+---------+------------+------+------+------+------+
   ¦1¦0          ¦5,0      ¦0           ¦-     ¦-     ¦-     ¦-     ¦
   ¦2¦0,2        ¦4,8      ¦4,0         ¦0,2204¦0,0551¦0,1512¦0,0378¦
   ¦3¦0,2        ¦4,8      ¦4,0         ¦0,2255¦0,0563¦0,1556¦0,0388¦
   ¦4¦0,3        ¦4,7      ¦6,0         ¦0,3197¦0,0532¦0,2182¦0,0363¦
   ¦5¦0,3        ¦4,7      ¦6,0         ¦0,3197¦0,0532¦0,2226¦0,0371¦
   ¦6¦0,4        ¦4,6      ¦8,0         ¦0,4134¦0,0516¦0,2823¦0,0352¦
   ¦7¦0,4        ¦4,6      ¦8,0         ¦0,4191¦0,0523¦0,2874¦0,0359¦
   ¦ ¦           ¦         ¦            ¦_            ¦_            ¦
   ¦ ¦           ¦         ¦            ¦К    = 0,0536¦К    = 0,0369¦
   ¦ ¦           ¦         ¦            ¦ 260         ¦ 310         ¦
   L-+-----------+---------+------------+-------------+--------------
   
                                                            Таблица 37
   
   --T-----------T---------T------------T------T------T------T------¬
   ¦N¦Стандартный¦  Спирт  ¦Концентрация¦ D    ¦ К'   ¦ D    ¦ К'   ¦
   ¦ ¦раствор N 2¦этиловый,¦ хлозепида, ¦  260 ¦  260 ¦  310 ¦  310 ¦
   ¦ ¦хлозепида, ¦   мл    ¦   мкг/мл   ¦      ¦      ¦      ¦      ¦
   ¦ ¦    мл     ¦         ¦            ¦      ¦      ¦      ¦      ¦
   +-+-----------+---------+------------+------+------+------+------+
   ¦1¦0          ¦5,0      ¦0           ¦-     ¦-     ¦-     ¦-     ¦
   ¦2¦0,3        ¦4,7      ¦2,4         ¦0,2581¦0,1075¦0,0650¦0,0270¦
   ¦3¦0,3        ¦4,7      ¦2,4         ¦0,2541¦0,1058¦0,0625¦0,0260¦
   ¦4¦0,5        ¦4,5      ¦4,0         ¦0,4191¦0,1047¦0,1073¦0,0268¦
   ¦5¦0,5        ¦4,5      ¦4,0         ¦0,4157¦0,1039¦0,1073¦0,0268¦
   ¦6¦0,8        ¦4,2      ¦6,4         ¦0,6556¦0,1024¦0,1713¦0,0267¦
   ¦7¦0,8        ¦4,2      ¦6,4         ¦0,6615¦0,1033¦0,1681¦0,0262¦
   ¦ ¦           ¦         ¦            ¦_            ¦_            ¦
   ¦ ¦           ¦         ¦            ¦К'   = 0,1046¦К'   = 0,0266¦
   ¦ ¦           ¦         ¦            ¦ 260         ¦ 310         ¦
   L-+-----------+---------+------------+-------------+--------------
   
       Подготовленные  градуировочные  растворы перемешивают, измеряют
   величину  оптической плотности полученных растворов при длинах волн
   260  нм,  310  нм  в  кювете  с толщиной поглощающего слоя 10 мм по
   отношению   к  раствору  сравнения,  не  содержащему  определяемого
   вещества (раствор N 1 по таблице).
       Угловой коэффициент определяют по формуле (2):
   
                                     D
                                 К = -,                           (2)
                                     а
   
       где:
       D  -  оптическая  плотность градуировочных растворов триазола и
   хлозепида при длинах волн 260 нм, 310 нм;
       а   -   концентрация  триазола  и  хлозепида  в  градуировочных
   растворах, мкг/мл.
       Проверка угловых коэффициентов проводится раз в три месяца.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр  с  пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл этилового
   спирта  и растворяют пробу в течение 5 мин., периодически помешивая
   стеклянной   палочкой.   Степень   десорбции   триазола  с  фильтра
   составляет   98,9%.   Затем,   отжав  фильтр  стеклянной  палочкой,
   извлекают  его и измеряют величину оптической плотности полученного
   анализируемого  раствора  пробы  при длинах волн 260 нм и 310 нм по
   отношению  к  раствору  сравнения,  который  готовят одновременно и
   аналогично   пробе,   обработкой   чистого  фильтра.  Анализируемые
   растворы устойчивы в течение 4 часов при хранении в темном месте.
       Количественное определение концентрации триазола (а ) в мкг/мл
                                                          1
   анализируемого раствора вычислят по формуле (3):
   
                        0,1046 х D    - 0,0266 х D
                                  310             260
                   а  = -----------------------------.            (3)
                    1             0,0024
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  (С)  в  воздухе  в мг/куб. м вычисляют по формуле
   (4):
   
                                     а  х в
                                      1
                                 С = ------,                      (4)
                                       V
   
       где:
       а   - концентрация триазола в  анализируемом  растворе  пробы,
        1
   найденная по формуле (3), мкг/мл;
       в - объем раствора пробы, мл;
       V  - объем воздуха, отобранный  для  анализа  и  приведенный к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха  к  условиям  по  ГОСТ  12.1.016-79
   (температура  20 -С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей
   формуле:
   
                             V  (273 + 20) х Р
                              t
                        V = -------------------,
                            (273 + t-) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
   коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к
   температуре  20 -С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на
                                                                 t
   соответствующий коэффициент.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦Т, ¦                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                      ¦
   ¦-С +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2038 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1400 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0635¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0357 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605 ¦0,9658 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 3
   
              ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
                         МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ
   
   ------------------T----------------------------------------------¬
   ¦Название вещества¦     Опубликованные Методические указания     ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Тетрафторбромэтан¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦                 ¦деление фторорганических соединений в воздухе.¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Диметилкетазин   ¦Методические указания на фотометрическое      ¦
   ¦                 ¦определение гидразина в воздухе.              ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Цианокобаламин   ¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦/витамин В  /    ¦деление кобальта и его соединений в воздухе.  ¦
   ¦          12     ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14.        ¦
   ¦                 ¦Методические указания по измерению концентра- ¦
   ¦                 ¦ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.   ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100             ¦
   L-----------------+-----------------------------------------------
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Курсы валют
28.06.2017
USD
58.88
EUR
65.96
CNY
8.65
JPY
0.53
GBP
75.04
TRY
16.85
PLN
15.72
Разное