Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
30 декабря 1999 года
Дата введения:
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
8-ХЛОР-1-МЕТИЛ-6-ФЕНИЛ-4Н-S-ТРИАЗОЛО[4,3-а][1,4]
БЕНЗОДИАЗЕПИНА-5-N-ОКИСИ (ТРИАЗОЛ) В ПРИСУТСТВИИ
ХЛОЗЕПИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.942-99
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в
рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра
здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию,
Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации
Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных
веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей
зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие
санитарно-гигиенические требования".
Методика выполнена с использованием современных методов
исследования, метрологически аттестована и дает возможность
контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше
их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН
2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных
веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе
рабочей зоны".
Структурная формула: (не приводится).
М. м. 325,78.
Триазол - белый мелкокристаллический порошок, легко растворим
в хлороформе, растворим в метиловом спирте, ацетоне, очень мало
растворим в этиловом спирте, гептане. Температура плавления - 278
-С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Умеренно раздражает слизистые оболочки глаз, при подостром
отравлении выявлено токсическое действие на печень и почки.
ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на измерении светопоглощения анализируемого
раствора в этиловом спирте при длинах волн 260 нм, 310 нм.
Концентрацию триазола (а ) в присутствии хлозепида (а )
1 2
определяют по методу спектрофотометрии многокомпонентных систем и
вычисляют используя систему уравнений (1):
--
¦D = 0,0536 х а + 0,1046 х а
¦ 260 1 2
{ (1)
¦D = 0,0369 х а + 0,0266 х а .
¦ 310 1 2
L-
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания триазола в анализируемом
объеме раствора - 20 мкг.
Нижний предел измерения концентрации триазола в воздухе - 0,25
мг/куб. м (при отборе 80 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 0,5
мг/куб. м.
Определению не мешают хлозепид, ацетилгидразин, уксусная
кислота.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 20 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр марки СФ-26.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Колбы мерные вместимостью 25, 50 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
Реактивы, растворы, материалы
Триазол с содержанием 98,9%.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией триазола 0,5 мг/мл
готовят растворением 0,025 г триазола в этиловом спирте в мерной
колбе вместимостью 50 мл при нагревании на водяной бане. Раствор
устойчив в течение 1 часа при хранении в темном месте.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией триазола 100 мкг/мл
готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1
этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 1 часа при хранении в
темном месте.
Хлозепид, ВФС 42-1159-81.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией хлозепида 1,0 мг/мл
готовят растворением 0,025 г хлозепида в этиловом спирте в мерной
колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение 2 часов при
хранении в темном месте.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией хлозепида 40 мкг/мл
готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1
этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 2 часов при хранении
в темном месте.
Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67.
Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 8 л/мин. аспирируют через фильтр
АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ
следует отобрать 80 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном
месте в течение месяца.
Подготовка к измерению
Для определения угловых коэффициентов (К) готовят серию
градуировочных растворов триазола и хлозепида согласно таблицам.
Градуировочные растворы устойчивы в течение 4 часов при хранении в
темном месте.
Таблица 36
--T-----------T---------T------------T------T------T------T------¬
¦N¦Стандартный¦ Спирт ¦Концентрация¦ D ¦ К ¦ D ¦ К ¦
¦ ¦раствор N 2¦этиловый,¦ триазола, ¦ 260 ¦ 260 ¦ 310 ¦ 310 ¦
¦ ¦ триазола, ¦ мл ¦ мкг/мл ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦ мл ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+-+-----------+---------+------------+------+------+------+------+
¦1¦0 ¦5,0 ¦0 ¦- ¦- ¦- ¦- ¦
¦2¦0,2 ¦4,8 ¦4,0 ¦0,2204¦0,0551¦0,1512¦0,0378¦
¦3¦0,2 ¦4,8 ¦4,0 ¦0,2255¦0,0563¦0,1556¦0,0388¦
¦4¦0,3 ¦4,7 ¦6,0 ¦0,3197¦0,0532¦0,2182¦0,0363¦
¦5¦0,3 ¦4,7 ¦6,0 ¦0,3197¦0,0532¦0,2226¦0,0371¦
¦6¦0,4 ¦4,6 ¦8,0 ¦0,4134¦0,0516¦0,2823¦0,0352¦
¦7¦0,4 ¦4,6 ¦8,0 ¦0,4191¦0,0523¦0,2874¦0,0359¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦_ ¦_ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦К = 0,0536¦К = 0,0369¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 260 ¦ 310 ¦
L-+-----------+---------+------------+-------------+--------------
Таблица 37
--T-----------T---------T------------T------T------T------T------¬
¦N¦Стандартный¦ Спирт ¦Концентрация¦ D ¦ К' ¦ D ¦ К' ¦
¦ ¦раствор N 2¦этиловый,¦ хлозепида, ¦ 260 ¦ 260 ¦ 310 ¦ 310 ¦
¦ ¦хлозепида, ¦ мл ¦ мкг/мл ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦ мл ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+-+-----------+---------+------------+------+------+------+------+
¦1¦0 ¦5,0 ¦0 ¦- ¦- ¦- ¦- ¦
¦2¦0,3 ¦4,7 ¦2,4 ¦0,2581¦0,1075¦0,0650¦0,0270¦
¦3¦0,3 ¦4,7 ¦2,4 ¦0,2541¦0,1058¦0,0625¦0,0260¦
¦4¦0,5 ¦4,5 ¦4,0 ¦0,4191¦0,1047¦0,1073¦0,0268¦
¦5¦0,5 ¦4,5 ¦4,0 ¦0,4157¦0,1039¦0,1073¦0,0268¦
¦6¦0,8 ¦4,2 ¦6,4 ¦0,6556¦0,1024¦0,1713¦0,0267¦
¦7¦0,8 ¦4,2 ¦6,4 ¦0,6615¦0,1033¦0,1681¦0,0262¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦_ ¦_ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦К' = 0,1046¦К' = 0,0266¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 260 ¦ 310 ¦
L-+-----------+---------+------------+-------------+--------------
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают, измеряют
величину оптической плотности полученных растворов при длинах волн
260 нм, 310 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по
отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого
вещества (раствор N 1 по таблице).
Угловой коэффициент определяют по формуле (2):
D
К = -, (2)
а
где:
D - оптическая плотность градуировочных растворов триазола и
хлозепида при длинах волн 260 нм, 310 нм;
а - концентрация триазола и хлозепида в градуировочных
растворах, мкг/мл.
Проверка угловых коэффициентов проводится раз в три месяца.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл этилового
спирта и растворяют пробу в течение 5 мин., периодически помешивая
стеклянной палочкой. Степень десорбции триазола с фильтра
составляет 98,9%. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой,
извлекают его и измеряют величину оптической плотности полученного
анализируемого раствора пробы при длинах волн 260 нм и 310 нм по
отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и
аналогично пробе, обработкой чистого фильтра. Анализируемые
растворы устойчивы в течение 4 часов при хранении в темном месте.
Количественное определение концентрации триазола (а ) в мкг/мл
1
анализируемого раствора вычислят по формуле (3):
0,1046 х D - 0,0266 х D
310 260
а = -----------------------------. (3)
1 0,0024
Расчет концентрации
Концентрацию (С) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле
(4):
а х в
1
С = ------, (4)
V
где:
а - концентрация триазола в анализируемом растворе пробы,
1
найденная по формуле (3), мкг/мл;
в - объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79
(температура 20 -С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей
формуле:
V (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
(273 + t-) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к
температуре 20 -С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на
t
соответствующий коэффициент.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
----T--------------------------------------------------------------------------¬
¦Т, ¦ Давление Р, кПа/мм рт. ст. ¦
¦-С +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
¦ ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
¦ ¦ 730 ¦ 734 ¦ 738 ¦ 742 ¦ 746 ¦ ¦ 754 ¦ 758 ¦ 760 ¦ 764 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2038 ¦1,2122 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1400 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦0 ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0635¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0357 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605 ¦0,9658 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
Приложение 3
ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ
------------------T----------------------------------------------¬
¦Название вещества¦ Опубликованные Методические указания ¦
+-----------------+----------------------------------------------+
¦Тетрафторбромэтан¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
¦ ¦деление фторорганических соединений в воздухе.¦
¦ ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187 ¦
+-----------------+----------------------------------------------+
¦Диметилкетазин ¦Методические указания на фотометрическое ¦
¦ ¦определение гидразина в воздухе. ¦
¦ ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108 ¦
+-----------------+----------------------------------------------+
¦Цианокобаламин ¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
¦/витамин В / ¦деление кобальта и его соединений в воздухе. ¦
¦ 12 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14. ¦
¦ ¦Методические указания по измерению концентра- ¦
¦ ¦ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны. ¦
¦ ¦Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100 ¦
L-----------------+-----------------------------------------------
|