Законы России
 
Навигация
Популярное в сети
Курсы валют
28.06.2017
USD
58.88
EUR
65.96
CNY
8.65
JPY
0.53
GBP
75.04
TRY
16.85
PLN
15.72
 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1-ХЛОРГЕКСАНОНА-5 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.940-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
            ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
                1-ХЛОРГЕКСАНОНА-5 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.940-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 36) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Данная  методика  контроля  вредных  веществ  в воздухе рабочей
   зоны  разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
   12.1.005-88      ССБТ      "Воздух      рабочей     зоны.     Общие
   санитарно-гигиенические требования".
       Методика   выполнена   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестована   и  дает  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       СlСН -СН -СН -СН -С -СН                            М. м. 134,6
           2   2   2   2 ¦¦   3
                         О
   
       1-Хлоргексанон-5  (полупродукт  производства пентоксифиллина) -
   прозрачная  светло-коричневая  жидкость  со  специфическим запахом.
   Растворим  в этаноле, мало растворим в воде. Плотность 1,025 г/куб.
   см. Температура кипения 185 - 190 -С.
       В воздухе находится в виде паров.
       Оказывает  слабое  раздражающее  действие  на  кожу и слизистые
   оболочки глаз.
       ОБУВ в воздухе - 10 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод  основан  на использовании газожидкостной хроматографии с
   применением пламенно-ионизационного детектора.
       Отбор проб проводится с концентрированием в этанол.
       Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,05 мкг.
       Нижний  предел измерения в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 10
   л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций в воздухе от 5 до 50 мг/куб.
   м.
       Измерению     не     мешают     исходные    продукты    синтеза
   1,3-хлорбромпропан, 2-метил-3-карбэтокси-5,6-дигидропиран.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором марки ЛХМ-8МД.
       Колонка металлическая длиной 1,2 м, внутренним диаметром 3 мм.
       Аспирационное устройство.
       Поглотительные приборы с пористой пластиной.
       Пипетки вместимостью 5 мл, ГОСТ 20292-74.
       Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
       Пробирки  с  пришлифованной  пробкой  вместимостью  10 мл, ГОСТ
   10515-75.
       Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
       Лупа измерительная, ГОСТ 25706-83.
       Секундомер, ГОСТ 5072-79.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
       1-Хлоргексанон-5.
       Готовая  насадка  для  колонки: хроматон N-AW (зернением 0,16 -
   0,20 мм) с 15% ПЭГ-20М.
       Водород в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
       Гелий в баллонах с редуктором, ТУ 51-940-80.
       Воздух, нагнетаемый компрессором, очищенный.
       Этиловый спирт ректификат, ГОСТ 18300-77.
       Стандартный  раствор  1-хлоргексанона-5  N  1  готовят в мерной
   колбе  вместимостью  50  мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл этилового
   спирта,  добавляют 1 - 2 капли вещества, снова взвешивают и доводят
   объем  раствора  до  метки  этиловым  спиртом.  По результатам двух
   взвешиваний рассчитывают содержание вещества в 1 мл.
       Стандартный  раствор  1-хлоргексанона-5 N 2 с концентрацией 100
   мкг/мл  готовят  соответствующим разбавлением стандартного раствора
   N 1 этиловым спиртом.
       Растворы   устойчивы   в   течение   5  суток  при  хранении  в
   холодильнике.
   
                           Отбор проб воздуха
   
       Воздух   с   объемным  расходом  0,5  л/мин.  аспирируют  через
   поглотительный  прибор  с  пористой  пластиной,  заполненный  5  мл
   этанола,  охлаждаемый  льдом  с  солью.  Для  определения  1/2 ОБУВ
   следует отобрать 10 л воздуха.
       Срок хранения отобранных проб - 5 суток в холодильнике.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Хроматографическую   колонку   заполняют   готовой  насадкой  с
   помощью   вакуума   и   вибрации.   Колонку  помещают  в  термостат
   хроматографа  и,  не  присоединяя  к  детектору, кондиционируют при
   скорости  гелия  (газа-носителя)  33 мл/мин. и температуре 190 -С в
   течение 20 час.
       Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
       Для  количественного  определения  используют  метод абсолютной
   калибровки.
       Градуировочные  растворы  с  концентрацией 1-хлоргексанона-5 от
   10  до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного
   раствора N 2 этиловым спиртом.
       Градуировочные  растворы в количестве 5 мкл вводят в испаритель
   хроматографа  микрошприцем.  При этом скорость ввода и шприц должны
   быть одинаковы для проб и градуировочных растворов.
       Условия    хроматографирования    градуировочных    смесей    и
   анализируемых проб:
   
       Температура колонки                              - 140 -С
       Температура испарителя                           - 200 -С
       Температура детектора                            - 200 -С
       Скорость потока газа-носителя (гелия)            - 33 мл/мин.
       Скорость потока водорода                         - 30 мл/мин.
       Скорость потока воздуха                          - 600 мл/мин.
       Скорость движения диаграммной ленты              - 0,6 см/мин.
       Чувствительность шкалы электрометрического       - 10 х 32
       усилителя
       Время удерживания 1-хлоргексанона-5              - 6 мин.
   
       Строят  градуировочный  график,  выражающий зависимость площади
   пика  (кв.  мм)  от количества вещества в хроматографируемом объеме
   (мкг).   Построение   градуировочного   графика   проводят   из   5
   параллельных   определений   для   каждой   концентрации.  Проверку
   градуировочного  графика  следует  проводить  при изменении условий
   анализа, но не реже 1 раза в месяц.
   
                          Проведение измерения
   
       Содержимое  поглотительного прибора переносят в мерную пробирку
   с   пришлифованной   пробкой,  поглотительный  прибор  ополаскивают
   небольшим  количеством  этанола  и сливают в мерную пробирку, чтобы
   общий  объем  раствора  был  5 мл. Через самоуплотняющуюся мембрану
   вводят   в  испаритель  хроматографа  5  мкл  раствора.  Записывают
   хроматограмму,  измеряют  площадь пика и по градуировочному графику
   находят количество вещества.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  1-хлоргексанона-5  в  воздухе  в  мг/куб.  м  (С)
   вычисляют по формуле:
   
                                     а х в
                                 С = -----,
                                     б х V
   
       где:
       а  -  содержание  1-хлоргексанона-5,  найденное  по  графику  в
   хроматографируемом объеме пробы, мкг;
       б - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
       в - общий объем анализируемого раствора, мл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа и приведенный к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха  к  условиям  по  ГОСТ  12.1.016-79
   (температура  20 -С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей
   формуле:
   
                             V  (273 + 20) х Р
                              t
                        V = -------------------,
                            (273 + t-) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
   коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к
   температуре  20 -С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на
                                                                 t
   соответствующий коэффициент.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦Т, ¦                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                      ¦
   ¦-С +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2038 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1400 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0635¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0357 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605 ¦0,9658 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 3
   
              ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
                         МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ
   
   ------------------T----------------------------------------------¬
   ¦Название вещества¦     Опубликованные Методические указания     ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Тетрафторбромэтан¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦                 ¦деление фторорганических соединений в воздухе.¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Диметилкетазин   ¦Методические указания на фотометрическое      ¦
   ¦                 ¦определение гидразина в воздухе.              ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Цианокобаламин   ¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦/витамин В  /    ¦деление кобальта и его соединений в воздухе.  ¦
   ¦          12     ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14.        ¦
   ¦                 ¦Методические указания по измерению концентра- ¦
   ¦                 ¦ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.   ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100             ¦
   L-----------------+-----------------------------------------------
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Курсы валют
28.06.2017
USD
58.88
EUR
65.96
CNY
8.65
JPY
0.53
GBP
75.04
TRY
16.85
PLN
15.72
Разное