Законы России
 
Навигация
Популярное в сети
Курсы валют
18.10.2017
USD
57.34
EUR
67.46
CNY
8.67
JPY
0.51
GBP
76.15
TRY
15.68
PLN
15.95
 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ 4,9-ДИГИДРО-4-(1-МЕТИЛПИПЕРИДИНИЛИДЕН-1-Н-БЕНЗО[4,5]ЦИ 2-B)-ТИОФЕН-10-OH]-ГИДРОФУМАРАТА (КЕТОТИФЕНА ФУМАРАТА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.1530-03 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 29.06.2003)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                     29 июня 2003 года
   
                                                         Дата введения
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
            ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
                4,9-ДИГИДРО-4-(1-МЕТИЛПИПЕРИДИНИЛИДЕН-1-Н
        БЕНЗО[4,5]ЦИКЛОГЕПТА-[(1,2-B)-ТИОФЕН-10-OH]-ГИДРОФУМАРАТА
              (КЕТОТИФЕНА ФУМАРАТА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.1530-03
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 37) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методика  контроля  вредных  веществ  в  воздухе  рабочей  зоны
   разработана  и  подготовлена  в  соответствии  с  требованиями ГОСТ
   12.1.005-88      ССБТ      "Воздух      рабочей     зоны.     Общие
   санитарно-гигиенические требования".
       Методика   выполнена   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестована   и  дает  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       Структурная формула не приводится.
       C H O
        4 4 4
       М. м. 425,21.
       Кетотифена   фумарат  -  белый  или  слегка  желтоватого  цвета
   кристаллический  порошок  с  температурой  плавления  194 - 200 -C.
   Растворим  в  метаноле  и  этаноле,  слегка растворим в воде, очень
   мало  растворим  в  хлороформе,  нерастворим в н-гексане. В воздухе
   находится в виде аэрозоля.
       Обладает общетоксическим действием.
       ОБУВ в воздухе - 0,01 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Определение   основано   на   реакции   кетотифена  фумарата  с
   п-нитрофенилдиазонием  в  щелочной среде с образованием окрашенного
   в  красный  цвет диазоаминосоединения и последующим фотометрическим
   анализом при длине волны 590 нм.
       Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
       Нижний  предел  измерения  содержания  вещества в анализируемом
   объеме пробы - 5 мкг.
       Нижний  предел  измерения  концентрации  вещества  в  воздухе -
   0,005 мг/куб. м (при отборе 2000 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций  вещества в воздухе от 0,005
   до 0,2 мг/куб. м.
       Определению не мешают гепорал, дитилин, фенобарбитал.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
       Время выполнения измерений - 1 час 30 мин., включая отбор проб.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Спектрофотометр  или фотоэлектроколориметр со светофильтром 590
   нм.
       Аспирационное  устройство  ЭЛ-1, погрешность +/- 10%, Госреестр
   59997-77, ТУ 26-11-1414-78.
       Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.
       Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
       Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.
       Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
       Кетотифена фумарат, не менее 98%, Испания, НД 42-3115-94.
       Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.
       Едкий натр, хч, ГОСТ 4328-77, 20% раствор.
       Соляная кислота, хч, ГОСТ 3118-77, 1 н раствор.
       п-Нитроанилин,  ТУ  6-09-258-70,  0,1%  раствор  в  1 н соляной
   кислоте.
       Натрий азотистокислый, хч, ГОСТ 4197-74, 0,5% раствор.
       п-Нитрофенилдиазоний  (готовят  перед  использованием). К 10 мл
   предварительно  охлажденного раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл
   охлажденного  раствора  натрия азотистокислого и взбалтывают. Через
   2  мин.,  после  обесцвечивания,  раствор  готов  к  использованию.
   Раствор хранят на льду.
       Калий фосфорнокислый однозамещенный, ГОСТ 4198-75.
       Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура), ГОСТ 4199-76.
       Буферный  раствор: 4,08 г однозамещенного фосфата калия и 1,6 г
   буры  растворяют  в  80  мл  воды,  добавляют  6,35 мл 20% раствора
   едкого натра и доводят объем до 100 мл.
       Стандартный  раствор  N  1  с концентрацией кетотифена фумарата
   500  мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в смеси спирта с
   1  н  раствором  соляной  кислоты  в соотношении 1:1 в мерной колбе
   вместимостью  100  мл.  Раствор  устойчив  в  течение двух недель в
   холодильнике.
       Стандартный  раствор  N  2  с  концентрацией 100 мкг/мл готовят
   соответствующим  разбавлением  стандартного  раствора  N  1  смесью
   спирта  с 1 н раствором соляной кислоты. Раствор устойчив в течение
   трех дней при хранении в холодильнике.
       Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 85-743-80.
   
                           Отбор проб воздуха
   
       Воздух  с  объемным расходом 200 л/мин. аспирируют через фильтр
   АФА-ВП-20  с сеткой, закрепленной в патроне. Для измерения 1/2 ОБУВ
   следует  отобрать  2000  л воздуха. Срок хранения проб - неделя при
   хранении в холодильнике.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
   
                                                               Таблица
   
                     ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
   
   -----------------------------------------------------------------¬
   ¦  Номер    Стандартный   Смесь этилового спирта     Содержание  ¦
   ¦стандарта раствор N 2,   с 1 н раствором соляной    вещества в  ¦
   ¦               мл           кислоты (1:1), мл     градуировочном¦
   ¦                                                  растворе, мкг ¦
   +----------------------------------------------------------------+
   ¦   1          0                  2,0                   0        ¦
   ¦   2          0,05               1,95                  5,0      ¦
   ¦   3          0,2                1,8                   20,0     ¦
   ¦   4          0,5                1,5                   50,0     ¦
   ¦   5          1,0                1,0                   100,0    ¦
   ¦   6          1,5                0,5                   150,0    ¦
   ¦   7          2,0                0                     200,0    ¦
   L-----------------------------------------------------------------
   
       В   подготовленные  градуировочные  растворы  вносят  по  3  мл
   буферного  раствора  и по 0,5 мл охлажденного п-нитрофенилдиазония,
   перемешивают  и  оставляют  при  комнатной температуре на 30 минут.
   После  этого  приливают по 1 мл 20% раствора натра едкого. Растворы
   перемешивают и через 15 мин. измеряют оптическую плотность.
       Измерение  проводят  в  кюветах с толщиной поглощающего слоя 10
   мм  при  длине  волны  590 нм по отношению к раствору сравнения, не
   содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
       Строят  градуировочный  график: на ось ординат наносят значения
   оптических  плотностей  градуировочных  растворов, на ось абсцисс -
   соответствующие  им  величины  содержания вещества в градуировочном
   растворе (мкг).
       Проверка  градуировочного  графика  проводится 1 раз в 3 месяца
   или в случае использования новой партии реактивов.
   
                          Проведение измерения
   
       <...>
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  кетотифена  фумарата  "C" в воздухе (в мг/куб. м)
   вычисляют по формуле:
   
                                   a x B
                               C = -----,
                                   б x V
   
       где:
       a  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы,
   мкг;
       B - общий объем раствора пробы, мл;
       б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
       V  -  объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный
   к стандартным условиям (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха  к стандартным условиям проводят по
   следующей формуле:
   
                             V  x (273 + 20) x P
                              t
                       V   = -------------------,
                        20    (273 + t) x 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -C.
       Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
               КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
                         К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   -----T-------------------------------------------------------------------------¬
   ¦ -C ¦                     Давление P, кПа/мм рт. ст.                          ¦
   ¦    +-------------------------------------------------------------------------+
   ¦    ¦97,33/ 97,86/ 98,4/  98,93/ 99,46/ 100/   100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/¦
   ¦    ¦730    734    738    742    746    750    754     758     760     764    ¦
   +----+-------------------------------------------------------------------------+
   ¦-30 ¦1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963  1,2026  1,2058  1,2122 ¦
   ¦-26 ¦1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768  1,1831  1,1862  1,1925 ¦
   ¦-22 ¦1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581  1,1643  1,1673  1,1735 ¦
   ¦-18 ¦1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399  1,1460  1,1490  1,1551 ¦
   ¦-14 ¦1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224  1,1284  1,1313  1,1373 ¦
   ¦-10 ¦1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053  1,1112  1,1141  1,1200 ¦
   ¦-6  ¦1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887  1,0945  1,0974  1,1032 ¦
   ¦-2  ¦1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726  1,0784  1,0812  1,0869 ¦
   ¦0   ¦1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648  1,0705  1,0733  1,0789 ¦
   ¦+2  ¦1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571  1,0627  1,0655  1,0712 ¦
   ¦+6  ¦1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419  1,0475  1,0502  1,0557 ¦
   ¦+10 ¦0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272  1,0326  1,0353  1,0407 ¦
   ¦+14 ¦0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128  1,0183  1,0209  1,0263 ¦
   ¦+18 ¦0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989  1,0043  1,0069  1,0122 ¦
   ¦+20 ¦0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921  0,9974  1,0000  1,0053 ¦
   ¦+22 ¦0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853  0,9906  0,9932  0,9985 ¦
   ¦+24 ¦0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787  0,9839  0,9865  0,9917 ¦
   ¦+26 ¦0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721  0,9773  0,9799  0,9851 ¦
   ¦+28 ¦0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657  0,9708  0,9734  0,9785 ¦
   ¦+30 ¦0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594  0,9645  0,9670  0,9723 ¦
   ¦+34 ¦0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468  0,9519  0,9544  0,9595 ¦
   ¦+38 ¦0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347  0,9397  0,9421  0,9471 ¦
   L----+--------------------------------------------------------------------------
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Курсы валют
18.10.2017
USD
57.34
EUR
67.46
CNY
8.67
JPY
0.51
GBP
76.15
TRY
15.68
PLN
15.95
Разное