Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
Дата введения
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
2-МЕТИЛПИРАЗИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.1551-03
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в
рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра
здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию,
Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации
Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных
веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны
разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие
санитарно-гигиенические требования".
Методика выполнена с использованием современных методов
исследования, метрологически аттестована и дает возможность
контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше
их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН
2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных
веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе
рабочей зоны".
Структурная формула не приводится.
C H N
5 6 2
М. м. 94,12.
2-Метилпиразин - жидкость со специфическим запахом, плотность
- 1,03 г/куб. см, температура кипения - 134 - 135 -C, температура
плавления - 29 -C, хорошо растворяется в органических
растворителях и воде.
В воздухе находится в виде паров. Давление насыщенных паров -
7,4 мм рт. ст. при 20 -C.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.
Характеристика метода
Определение основано на использовании газожидкостной
хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб без концентрирования.
Нижний предел измерения содержания 2-метилпиразина в
анализируемом объеме пробы - 0,005 мкг.
Нижний предел измерения концентрации 2-метилпиразина в воздухе
- 1 мг/куб. м.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе (при вводе 5 мл
пробы) от 1 до 10 мг/куб. м.
Определению не мешают толуол, пиразин и высококипящие примеси.
Суммарная погрешность измерений не превышает +/- 22,1%.
Время проведения измерения, включая отбор пробы, - 30 мин.
Приборы, аппаратура и посуда
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором серии
"Цвет-500М".
Колонка хроматографическая стальная длиной 1 м, внутренним
диаметром 3 мм.
Микрошприц МШ-1М, ГОСТ 8043-74.
Шприцы стеклянные вместимостью 1, 5 и 100 мл, ГОСТ 25377-82.
Газовая пипетка вместимостью 500 мл, ГОСТ 8503-57.
Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 427-75, 2 кл. с
нормальной длиной 300 мм.
Секундомер, ГОСТ 5072-84.
Реактивы, растворы и материалы
2-Метилпиразин, дважды перегнанный.
INERTON SUPER, фр. 0,15 - 0,20 мм, пропитанный 5% ХЕ-60.
Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80,
воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
Отбор пробы воздуха
Пробу воздуха отбирают в шприц вместимостью 100 мл,
предварительно "промыв" его путем 10-кратного воздухообмена. По
окончании отбора на шприц надевают иглу, отверстие которой
закрывают резиновой пробкой. Проба сохраняется не более 3 часов.
Подготовка к измерению
Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой
выполняют по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Затем колонку
помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору,
тренируют в токе азота (30 мл/мин.) в течение 24 часов при
температуре 200 -C.
Приготовление градуировочной смеси 2-метилпиразина с воздухом
Готовят градуировочные паровоздушные смеси 2-метилпиразина
статическим способом. В вакуумированную газовую пипетку
вместимостью 0,5 л микрошприцем вводят 1 мкл 2-метилпиразина.
Заполняют пипетку воздухом и выдерживают в термостате при 40
-C в течение 30 минут.
Шприцем, нагретым до 40 -C, после троекратного прокачивания
отбирают 2,5 мл смеси и вводят в шприц вместимостью 100 мл,
термостатированный при 40 -C. Смесь содержит 0,05 мкг/мл
2-метилпиразина.
Методом последовательного разбавления смесей воздухом готовят
градуировочные смеси, содержащие 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008
и 0,010 мкг/мл 2-метилпиразина. Градуировочные смеси
термостатируют при 40 -C.
В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 5 мл
каждой градуировочной смеси.
Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и
строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика
(мм) от количества определяемого вещества (мкг).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и
анализируемых проб:
Температура колонки - 90 -C.
Температура испарителя - 250 -C.
Температура детектора - 250 -C.
Скорость потока газа-носителя (азота) - 30 мл/мин.
Скорость потока водорода - 30 мл/мин.
Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты - 600 мм/час.
Объем вводимой пробы - 5 мл.
Время удерживания 2-метилпиразина - 115 сек.
Проведение измерения
Отобранную пробу воздуха термостатируют в течение 10 мин. при
40 -C, затем вводят 5 мл воздуха в хроматографическую колонку
через испаритель, записывают хроматограмму и по градуировочному
графику находят содержание 2-метилпиразина в хроматографируемом
объеме.
Расчет концентрации
Концентрацию 2-метилпиразина в воздухе "C" (мг/куб. м)
вычисляют по формуле:
a х 1000
C = --------,
V
где:
a - содержание 2-метилпиразина, найденное по градуировочному
графику в анализируемом объеме пробы, мкг;
V - объем воздуха, взятый для анализа, мл.
|
