Законы России
 
Навигация
Популярное в сети
Курсы валют
18.10.2017
USD
57.34
EUR
67.46
CNY
8.67
JPY
0.51
GBP
76.15
TRY
15.68
PLN
15.95
 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭСТРОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.1554-03 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 29.06.2003)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                     29 июня 2003 года
   
                                                         Дата введения
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
            ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
                     ЭСТРОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.1554-03
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 37) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методика  контроля  вредных  веществ  в  воздухе  рабочей  зоны
   разработана  и  подготовлена  в  соответствии  с  требованиями ГОСТ
   12.1.005-88      ССБТ      "Воздух      рабочей     зоны.     Общие
   санитарно-гигиенические требования".
       Методика   выполнена   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестована   и  дает  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       Структурная формула не приводится.
       C  H  O
        18 22 2
       М. м. 270,4.
       Эстрон      (3-окси-эстра-1,3,5(10)триен-17он)     -     белый
   кристаллический  порошок.  T    - 255,5  -  259,5  -C. Практически
                               пл.
   нерастворим   в   воде,   растворим   в  спирте,  эфире,  ацетоне,
   хлороформе, тетрагидрофуране.
       В воздухе находится в виде аэрозоля.
       Высокоопасное вещество (1 класс опасности).
       В воздухе не должен присутствовать.
   
                          Характеристика метода
   
       Определение   эстрона   основано   на   использовании   газовой
   хроматографии   на  приборе  с  электронно-захватным  детектором  с
   предварительным превращением эстрона в трифторацетат эстрона.
       Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
       Нижний     предел     измерения     содержания     эстрона    в
   хроматографируемом объеме раствора - 0,0025 мкг.
       Нижний  предел измерения концентрации эстрона в воздухе - 0,001
   мг/куб. м (при отборе 2400 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций  в  воздухе  от 0,001 до 0,1
   мг/куб. м.
       Определению эстрона не мешают тестостерон и этинилэстрадиол.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 час.
   
                      Приборы, аппаратура и посуда
   
       Газовый хроматограф "Агат" с электронно-захватным детектором.
       Колонка   хроматографическая   стеклянная   длиной   1,5   м  и
   внутренним диаметром 2 мм.
       Микрошприц вместимостью 10 мкл МШ-10, ГОСТ 8043-74.
       Пробирки колориметрические, ГОСТ 25336-82Е.
       Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
       Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.
       Ротационный испаритель ИР-1М с набором колб, ТУ 25-11-917-76.
       Аппарат для встряхивания пробирок АВ-30С, ТУ 64-1-2451-785.
       Аспирационное устройство ЭА-2С-М1, ТУ 2.840.016.
       Посуда лабораторная мерная, ГОСТ 1770-74Е.
   
                     Реактивы, растворы и материалы
   
       Эстрон, содержание основного вещества не менее 99%.
       Тетрагидрофуран, хч, ТУ 6-09-3686-77 (свежеперегнанный).
       Трифторуксусный  ангидрид, хч, ТУ 6-09-4135-75, 10%-ный раствор
   в тетрагидрофуране (раствор хранят не более 7 дней).
       Пиридин, хч, ГОСТ 13647-78.
       Фильтр АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.
       Азот газообразный в баллонах, осч, ГОСТ 9293-74.
       Хроматон  N-AW  с  5%  SE-30  -  сорбент для хроматографической
   колонки с дисперсностью 0,16 - 0,20 мм.
       Основной  стандартный раствор эстрона с концентрацией 0,1 мг/мл
   готовят  растворением 10 мг эстрона в мерной колбе вместимостью 100
   мл в тетрагидрофуране.
       Градуировочные  растворы  эстрона с концентрацией от 0,5 мкг/мл
   до   50   мкг/мл  готовят  соответствующим  разбавлением  основного
   стандартного раствора тетрагидрофураном.
       Срок хранения растворов в холодильнике - 2 недели.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  объемным  расходом  200 л/мин. аспирируют через фильтр,
   закрепленный  в  фильтродержателе, снабженном металлической сеткой.
   Для  определения эстрона на уровне 0,001 мг/куб. м следует отобрать
   2400  л  воздуха.  Экспонированный  фильтр  складывают  в  4 раза и
   помещают  в  бюкс с притертой крышкой. Фильтр хранят в холодильнике
   не более недели.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Хроматографическую     колонку     заполняют     сорбентом    и
   кондиционируют  в  токе  газа-носителя (скорость газа-носителя - 50
   мл/мин.)  при отключенном детекторе, постепенно повышая температуру
   от  50  до  280 -C со скоростью 2 град./мин., и выдерживают при 280
   -C   в  течение  24  часов.  После  этого  колонку  присоединяют  к
   детектору, снижают температуру до рабочей.
       В   пробирки   с   притертыми   пробками   отбирают   по  7  мл
   градуировочных   растворов,   добавляют   1  мл  10%-ного  раствора
   трифторуксусного  ангидрида  в  тетрагидрофуране  и  2  -  3  капли
   пиридина.    В    результате    реакции   ацилирования   образуется
   трифторацетат эстрона с выходом 100%.
       Смесь  выдерживают при комнатной температуре в течение 5 минут,
   затем  переносят в грушевидную колбу вместимостью 10 - 15 куб. см и
   отгоняют   растворитель   на   роторном  испарителе  при  комнатной
   температуре.
       Сухой   остаток   растворяют   в   0,5   мл   свежеперегнанного
   тетрагидрофурана   и   вводят  по  5  мкл  каждого  градуировочного
   раствора   в   испаритель   хроматографа   через  самоуплотняющуюся
   мембрану.
       На  основании  полученных  данных строят градуировочную кривую,
   выражающую  зависимость  высоты  пика (мм) от содержания вещества в
   градуировочном растворе (мкг).
       Построение  градуировочного  графика  необходимо проводить по 6
   точкам,    проводя    5   параллельных   определений   для   каждой
   концентрации.
       Условия    хроматографирования    градуировочных    смесей    и
   анализируемых проб:
       Температура колонки - 250 -C.
       Температура испарителя - 300 -C.
       Скорость потока газа-носителя (азота) - 50 мл/мин.
                                              -12
       Шкала чувствительности прибора - 4 х 10    А.
       Скорость движения диаграммной ленты - 6 мм/мин.
       Время   удерживания   производного   эстрона  -  трифторацетата
   эстрона - 4 мин. 40 сек.
       Объем вводимой пробы - 5 мкл.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр  с  отобранной пробой помещают в пробирку, заливают 3 мл
   свежеперегнанного   тетрагидрофурана  и  встряхивают  в  течение  5
   минут.  Раствор  сливают, отжимая фильтр стеклянной палочкой, затем
   операцию  повторяют  еще  2  раза, используя для экстракции по 2 мл
   тетрагидрофурана.  Степень  адсорбции  с  фильтра  - 98%. Экстракты
   объединяют.   Далее   анализ   проводят  аналогично  градуировочным
   растворам.    Количественное   определение   вещества   в   мкг   в
   анализируемой   пробе   проводят   по  предварительно  построенному
   градуировочному графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  эстрона  "C" в воздухе (в мг/куб. м) рассчитывают
   по формуле:
   
                                   a х B
                               C = -----,
                                   б х V
   
       где:
       a  -  содержание  трифторацетата  эстрона  в хроматографируемом
   объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
       B - общий объем раствора пробы, мл;
       б - объем раствора пробы, взятой для хроматографирования, мл;
       V  -  объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к
   стандартным условиям (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха  к стандартным условиям проводят по
   следующей формуле:
   
                             V  x (273 + 20) x P
                              t
                       V   = -------------------,
                        20    (273 + t) x 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -C.
       Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
               КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
                         К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   -----T-------------------------------------------------------------------------¬
   ¦ -C ¦                     Давление P, кПа/мм рт. ст.                          ¦
   ¦    +-------------------------------------------------------------------------+
   ¦    ¦97,33/ 97,86/ 98,4/  98,93/ 99,46/ 100/   100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/¦
   ¦    ¦730    734    738    742    746    750    754     758     760     764    ¦
   +----+-------------------------------------------------------------------------+
   ¦-30 ¦1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963  1,2026  1,2058  1,2122 ¦
   ¦-26 ¦1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768  1,1831  1,1862  1,1925 ¦
   ¦-22 ¦1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581  1,1643  1,1673  1,1735 ¦
   ¦-18 ¦1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399  1,1460  1,1490  1,1551 ¦
   ¦-14 ¦1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224  1,1284  1,1313  1,1373 ¦
   ¦-10 ¦1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053  1,1112  1,1141  1,1200 ¦
   ¦-6  ¦1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887  1,0945  1,0974  1,1032 ¦
   ¦-2  ¦1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726  1,0784  1,0812  1,0869 ¦
   ¦0   ¦1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648  1,0705  1,0733  1,0789 ¦
   ¦+2  ¦1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571  1,0627  1,0655  1,0712 ¦
   ¦+6  ¦1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419  1,0475  1,0502  1,0557 ¦
   ¦+10 ¦0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272  1,0326  1,0353  1,0407 ¦
   ¦+14 ¦0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128  1,0183  1,0209  1,0263 ¦
   ¦+18 ¦0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989  1,0043  1,0069  1,0122 ¦
   ¦+20 ¦0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921  0,9974  1,0000  1,0053 ¦
   ¦+22 ¦0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853  0,9906  0,9932  0,9985 ¦
   ¦+24 ¦0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787  0,9839  0,9865  0,9917 ¦
   ¦+26 ¦0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721  0,9773  0,9799  0,9851 ¦
   ¦+28 ¦0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657  0,9708  0,9734  0,9785 ¦
   ¦+30 ¦0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594  0,9645  0,9670  0,9723 ¦
   ¦+34 ¦0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468  0,9519  0,9544  0,9595 ¦
   ¦+38 ¦0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347  0,9397  0,9421  0,9471 ¦
   L----+--------------------------------------------------------------------------
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Курсы валют
18.10.2017
USD
57.34
EUR
67.46
CNY
8.67
JPY
0.51
GBP
76.15
TRY
15.68
PLN
15.95
Разное