Законы России
 
Навигация
Популярное в сети
Курсы валют
18.10.2017
USD
57.34
EUR
67.46
CNY
8.67
JPY
0.51
GBP
76.15
TRY
15.68
PLN
15.95
 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИЗОБУТИЛОВОГО ЭФИРА 3,5-ДИАМИНО-4-ХЛОРБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ (БЕНЗОЙНАЯ КИСЛОТА, 3,5-ДИАМИНО-4-ХЛОР-2-МЕТИЛПРОПИЛОВЫЙ ЭФИР) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.1545-03 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 29.06.2003)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                     29 июня 2003 года
   
                                                         Дата введения
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
            ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
         ИЗОБУТИЛОВОГО ЭФИРА 3,5-ДИАМИНО-4-ХЛОРБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ
        (БЕНЗОЙНАЯ КИСЛОТА, 3,5-ДИАМИНО-4-ХЛОР-2-МЕТИЛПРОПИЛОВЫЙ
                      ЭФИР) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.1545-03
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 37) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методика  контроля  вредных  веществ  в  воздухе  рабочей  зоны
   разработана  и  подготовлена  в  соответствии  с  требованиями ГОСТ
   12.1.005-88      ССБТ      "Воздух      рабочей     зоны.     Общие
   санитарно-гигиенические требования".
       Методика   выполнена   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестована   и  дает  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       Структурная формула не приводится.
       C  H  N O Cl
        11 15 2 2
       М. м. 242,7.
       Изобутиловый   эфир   3,5-диамино-4-хлорбензойной   кислоты   -
   кристаллическое  вещество белого цвета, при хранении темнеет, t пл.
   -  84  -C.  Давление  пара  при  50  -C  -  100  мбар.  Растворим в
   ароматических углеводородах, этиловом спирте.
       В воздухе находится в виде аэрозоля.
       Обладает общетоксическим действием.
       ПДК в воздухе - 3 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод  основан  на использовании газожидкостной хроматографии с
   применением пламенно-ионизационного детектора.
       Отбор проб с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10.
       Нижний предел измерения в анализируемом растворе - 0,050 мкг.
       Нижний  предел  измерения в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе
   50 л воздуха).
       Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 10,0 мг/куб. м.
       Измерению        не       мешают       олеиновая       кислота,
   2,6-диизопропилфенил-изоцианат.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
       Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 60 мин.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
       Колонка стальная длиной 3 м, диаметром 2 мм.
       Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.
       Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
       Пипетки, ГОСТ 29227-91, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
       Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
       Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25 мл.
       Пробирки  центрифужные,  градуированные,  вместимостью  10  мл,
   ГОСТ 1770-74Е.
       Фарфоровые выпарительные чашки.
       Секундомер, ГОСТ 5072-97.
       Лупа измерительная, ГОСТ 427-75.
       Линейка измерительная, ГОСТ 8309-75.
       Баня песчаная.
       Бюксы, ГОСТ 25336-82Е.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
       Изобутиловый  эфир 3,5-диамино-4-хлорбензойной кислоты не менее
   95% чистоты, сертиф. N Р4198Е.
       Твердый носитель - хроматон N-AW (0,20 - 0,25 мм).
       Жидкая фаза - метилсиликоновый каучук SE-30.
       Спирт этиловый ректификованный, ГОСТ 5963-67.
       Стандартный   раствор   N   1  с  концентрацией  анализируемого
   вещества  1,0  мг/мл  готовят  в  мерной  колбе  вместимостью 25 мл
   растворением 25 мг в этиловом спирте.
       Стандартный  раствор  N  2  с концентрацией вещества 0,25 мг/мл
   готовят  соответствующим разбавлением этиловым спиртом стандартного
   раствора N 1.
       Стандартные растворы устойчивы 10 дней.
       Газообразные   азот,   ГОСТ  9293-74,  водород,  ГОСТ  3022-77,
   воздух,  ГОСТ  11882-73  (или  рыбный  компрессор),  в  баллонах  с
   редукторами.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  с  объемной  скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр
   АФА-ВП-10.  Для измерения 0,5 ПДК вещества достаточно отобрать 33 л
   воздуха.  Фильтры  обрабатывают сразу же после отбора загрязненного
   воздуха.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Хроматографическую   колонку  заполняют  готовой  насадкой  (5%
   SE-30  на хроматоне N-АW (Чехия)) с подсоединением слабого вакуума,
   кондиционируют   в   токе   азота   24   часа,  постепенно  повышая
   температуру от 50 до 200 -C.
       Градуировочные  растворы  с  концентрациями изобутилового эфира
   3,5-диамино-4-хлорбензойной  кислоты  от  0,010  до  0,100  мг/мл в
   этаноле  готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора
   N 2.
       По   5   мл   каждого   градуировочного   раствора  наливают  в
   выпарительные  чашки  и  упаривают на песчаной бане при температуре
   100  -  110  -C  до  объема  0,5 - 0,6 мл. Досуха упаривать нельзя.
   Концентрированные  растворы переносят в градуированные центрифужные
   пробирки,  ополаскивают  выпарительные чашки несколько раз этанолом
   по 0,1 мл и переносят в те же пробирки, доводя объем до 1 мл.
       Для   построения  градуировочного  графика  по  1  мкл  каждого
   концентрированного  раствора,  что  соответствует 0,050 - 0,500 мкг
   вещества  в  анализируемой  пробе, вводят в испаритель хроматографа
   через  самоуплотняющуюся  мембрану.  Строят  градуировочную кривую,
   выражающую  зависимость  площади  пика в кв. мм от массы вещества в
   мкг.  Площадь  пика  получают  умножением  высоты  пика  на ширину,
   измеренную на половине высоты.
       Построение  градуировочного  графика  необходимо  проводить  по
   5-ти   точкам,   проводя   6   параллельных  измерений  для  каждой
   концентрации.
       Условия    хроматографирования    градуировочных    смесей    и
   анализируемых растворов:
       Температура:
       колонки                                           185 -C
       испарителя                                        200 -C
       Скорости потоков газов:
       азота                                             30 мл/мин.
       водорода                                          30 мл/мин.
       воздуха                                           300 мл/мин.
       Скорость движения диаграммной ленты               0,3 см/мин.
       Объем вводимой пробы                              1 мкл
       Время удерживания                                 11 мин. 40 с.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр  с  отобранной  пробой  помещают  в бюкс, приливают 5 мл
   этилового  спирта.  Через  10  минут  спиртовой раствор переносят в
   выпарительную  чашку,  бюкс  с фильтром ополаскивают 1 мл этанола и
   раствор  переносят туда же. Далее раствор концентрируют до 1 мл так
   же,  как  была описана ранее обработка градуировочных растворов. Из
   концентрированного    раствора    1   мкл   вводят   в   испаритель
   хроматографа,  записывают  хроматограмму,  вычисляют  площадь  пика
   вещества  с  временем удерживания 11 мин. 40 с и по градуировочному
   графику        находят        массу       изобутилового       эфира
   3,5-диамино-4-хлорбензойной кислоты.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  изобутилового  эфира  3,5-диамино-4-хлорбензойной
   кислоты (C) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
   
                               a х B х 1000
                           C = ------------,
                                  б х V
   
       где:
       a - масса вещества в анализируемом объеме пробы, мкг;
       B - объем этилового спирта в концентрированном растворе, мл;
       б - объем пробы, взятой для анализа, мкл;
       V  -  объем  воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к
   стандартным условиям (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха  к стандартным условиям проводят по
   следующей формуле:
   
                             V  x (273 + 20) x P
                              t
                       V   = -------------------,
                        20    (273 + t) x 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -C.
       Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
               КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
                         К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   -----T-------------------------------------------------------------------------¬
   ¦ -C ¦                     Давление P, кПа/мм рт. ст.                          ¦
   ¦    +-------------------------------------------------------------------------+
   ¦    ¦97,33/ 97,86/ 98,4/  98,93/ 99,46/ 100/   100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/¦
   ¦    ¦730    734    738    742    746    750    754     758     760     764    ¦
   +----+-------------------------------------------------------------------------+
   ¦-30 ¦1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963  1,2026  1,2058  1,2122 ¦
   ¦-26 ¦1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768  1,1831  1,1862  1,1925 ¦
   ¦-22 ¦1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581  1,1643  1,1673  1,1735 ¦
   ¦-18 ¦1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399  1,1460  1,1490  1,1551 ¦
   ¦-14 ¦1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224  1,1284  1,1313  1,1373 ¦
   ¦-10 ¦1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053  1,1112  1,1141  1,1200 ¦
   ¦-6  ¦1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887  1,0945  1,0974  1,1032 ¦
   ¦-2  ¦1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726  1,0784  1,0812  1,0869 ¦
   ¦0   ¦1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648  1,0705  1,0733  1,0789 ¦
   ¦+2  ¦1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571  1,0627  1,0655  1,0712 ¦
   ¦+6  ¦1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419  1,0475  1,0502  1,0557 ¦
   ¦+10 ¦0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272  1,0326  1,0353  1,0407 ¦
   ¦+14 ¦0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128  1,0183  1,0209  1,0263 ¦
   ¦+18 ¦0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989  1,0043  1,0069  1,0122 ¦
   ¦+20 ¦0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921  0,9974  1,0000  1,0053 ¦
   ¦+22 ¦0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853  0,9906  0,9932  0,9985 ¦
   ¦+24 ¦0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787  0,9839  0,9865  0,9917 ¦
   ¦+26 ¦0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721  0,9773  0,9799  0,9851 ¦
   ¦+28 ¦0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657  0,9708  0,9734  0,9785 ¦
   ¦+30 ¦0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594  0,9645  0,9670  0,9723 ¦
   ¦+34 ¦0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468  0,9519  0,9544  0,9595 ¦
   ¦+38 ¦0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347  0,9397  0,9421  0,9471 ¦
   L----+--------------------------------------------------------------------------
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Курсы валют
18.10.2017
USD
57.34
EUR
67.46
CNY
8.67
JPY
0.51
GBP
76.15
TRY
15.68
PLN
15.95
Разное