Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
Дата введения
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ДИФТОРМЕТАНА (ХЛАДОН-32) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.1537-03
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в
рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра
здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию,
Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации
Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных
веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны
разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие
санитарно-гигиенические требования".
Методика выполнена с использованием современных методов
исследования, метрологически аттестована и дает возможность
контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше
их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН
2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных
веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе
рабочей зоны".
F CH F
| 2 2
F - C - H
| М. м. 52,03
H
Дифторметан (хладон-32) - газ без запаха и цвета. Практически
нерастворим в воде, растворяется в спирте. Температура кипения -
51,6 -C, плотность - 0,909 г/куб. см.
В воздухе находится в виде газа.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 3000 мг/куб. м.
Характеристика метода
Определение основано на использовании метода газожидкостной
хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб без концентрирования.
Нижний предел измерения содержания хладона-32 в
хроматографируемом объеме - 5,0 мкг.
Нижний предел измерения концентрации хладона-32 в воздухе -
1000 мг/куб. м (при вводе 5 мл пробы).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1000 до 6000
мг/куб. м.
Определению не мешают монофторметан, трифторметан.
Суммарная погрешность измерения хладона-32 не превышает +/-
18,7%.
Время проведения измерения, включая отбор пробы, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
"Цвет-500М".
Колонка хроматографическая стальная длиной 2 м, внутренним
диаметром 3 мм.
Шприцы стеклянные вместимостью 1, 5, 100 мл, ГОСТ 25377-82.
Газовая пипетка вместимостью 500 мл, ГОСТ 8503-57.
Линейка измерительная, ГОСТ 427-75, 2 кл. с нормальной длиной
300 мм.
Секундомер, ГОСТ 5072-84.
Реактивы, растворы и материалы
Хладон-32, газ в баллонах, ГСО М-301-02-239-92.
INERTON SUPER (фр. 0,15 - 0,20 мм), пропитанный 5% XE-60.
Газообразные азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-80;
воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
Отбор пробы воздуха
Пробы воздуха отбирают в шприц вместимостью 100 мл,
предварительно "промыв" его путем 10-кратного воздухообмена.
По окончании отбора на шприц надевают иглу, отверстие которой
закрывают резиновой пробкой. Проба сохраняется не более 1,5 часа.
Подготовка к измерению
Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой
выполняют по инструкции к хроматографу. Затем колонку помещают в
термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в
токе азота (30 мл/мин.) в течение 24 часов при температуре 150 -C.
Приготовление градуировочной смеси хладона-32
В вакуумированную газовую пипетку вместимостью 0,5 л вводят
10,8 мл хладона-32, отобранного шприцем из баллона, и разводят
чистым воздухом. Весовое содержание хладона-32 составляет 50,0
мкг/мл при температуре 20 -C. Методом последовательного
разбавления этой смеси воздухом готовят градуировочные смеси с
концентрацией 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 мкг/мл хладона-32.
Градуировочные смеси термостатируют при 25 -C. В
хроматографическую колонку через испаритель вводят по 5 мл каждой
градуировочной смеси. Проводят 5 параллельных определений для
каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий
зависимость высоты пика (мм) от количества определяемого вещества
(мкг).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и
анализируемых проб:
Температура колонки - 50 -C.
Температура испарителя - 50 -C.
Скорость потока газа-носителя (азот) - 30 мл/мин.
Скорость потока водорода - 30 мл/мин.
Скорость потока воздуха - 350 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты - 600 мм/час.
Объем вводимой пробы - 5 мл.
Время удерживания хладона-32 - 27 с.
Проведение измерения
Отобранную пробу термостатируют в течение 5 мин. при 25 -C,
затем вводят 5 мл воздуха в газохроматографическую колонку через
испаритель, записывают хроматограмму и по градуировочному графику
находят содержание хладона-32 в хроматографируемом объеме.
Расчет концентрации
Концентрацию хладона-32 в воздухе (C) в мг/куб. м вычисляют по
формуле:
a х 1000
C = --------,
V
где:
a - содержание хладона-32 в анализируемом объеме пробы,
найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, взятый для анализа, мл.
|
