Законы России
 
Навигация
Популярное в сети
Курсы валют
18.10.2017
USD
57.34
EUR
67.46
CNY
8.67
JPY
0.51
GBP
76.15
TRY
15.68
PLN
15.95
 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.1555-03 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 29.06.2003)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                     29 июня 2003 года
   
                                                         Дата введения
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
            ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
                ОЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.1555-03
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 37) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методика  контроля  вредных  веществ  в  воздухе  рабочей  зоны
   разработана  и  подготовлена  в  соответствии  с  требованиями ГОСТ
   12.1.005-88      ССБТ      "Воздух      рабочей     зоны.     Общие
   санитарно-гигиенические требования".
       Методика   выполнена   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестована   и  дает  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       CH (CH ) CH = CH - (CH ) COOH
         3   2 7             2 7
       М. м. 282,47.
       Олеиновая    кислота    -   жидкость   желтоватого   цвета   со
   специфическим  запахом.  Температура  кипения  - 286 -C (при 100 мм
   рт.  ст.), нерастворима в воде, растворима в спирте, эфире и других
   органических растворителях.
       В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
       Обладает общетоксическим действием.
       ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод  основан на получении этилового эфира олеиновой кислоты и
   использовании    газожидкостной    хроматографии    с   применением
   пламенно-ионизационного детектора.
       Отбор проб с концентрированием на фильтр и в этанол.
       Нижний предел измерения концентрации вещества - 10 мкг/мл.
       Нижний  предел измерения в воздухе - 2 мг/куб. м (при отборе 30
   л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций  в воздухе от 2 мг/куб. м до
   20 мг/куб. м.
       Измерению        не        мешают       изобутиловый       эфир
   3,5-диамино-4-хлорбензойной      кислоты      и     2,6-диизопропил
   фенилизоцианат.
       Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 час.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
       Хроматографическая  колонка  стальная длиной 1 м, диаметром 0,2
   см.
       Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
       Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.
       Поглотительный прибор Рыхтера, ГОСТ 6755-73.
       Баня песчаная.
       Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
       Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
       Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
       Секундомер, ГОСТ 5072-97.
       Термометр лабораторный, ГОСТ 215-73Е.
       Пипетки, ГОСТ 29227-91, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
       Пробирки   с  притертыми  пробками  вместимостью  10  мл,  ГОСТ
   25336-82Е.
       Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25 мл.
       Бюксы, ГОСТ 7148-70.
       Фильтры аэрозольные АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
       Олеиновая кислота, не менее 95% чистоты, ТУ 6-09-5290-86.
       Кислота серная, хч, ГОСТ 4204-77, концентрированная.
       Этанол, ГОСТ 8314-77, хч.
       Гексан, ТУ 6-09-3375-78, хч.
       Твердый носитель - хроматрон N-AW-DMCS (0,200 - 0,250 мм).
       Жидкая фаза SE-30, 5%.
       Газообразные  азот,  ГОСТ  9293-74,  водород,  ГОСТ  3022-80, и
   воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
       Стандартный  раствор  олеиновой  кислоты  N  1.  В мерную колбу
   вместимостью  25  мл  вносят  5  -  10  мл  этанола  и  взвешивают.
   Добавляют  1  -  2  капли  олеиновой кислоты, вторично взвешивают и
   доводят  объем  до  метки этанолом. По результатам двух взвешиваний
   рассчитывают  содержание олеиновой кислоты в 1 мл раствора. Раствор
   устойчив в течение месяца.
       Стандартный  раствор  олеиновой кислоты N 2 с концентрацией 100
   мкг/мл  готовят  соответствующим разбавлением стандартного раствора
   N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение трех дней.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  с  объемным  расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр,
   последовательно  соединенный  с  поглотителем Рыхтера, содержащим 6
   мл  этанола  (при охлаждении в системе лед + вода). Для определения
   1/2  ПДК  необходимо  отобрать  24  л  воздуха.  Пробы  устойчивы в
   течение 3 дней при хранении в холодильнике.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Перед    заполнением    насадкой   хроматографическую   колонку
   промывают  бензолом,  ацетоном,  эфиром  и продувают сухим воздухом
   или   азотом.  Затем  заполняют  насадкой  с  помощью  вакуума  или
   механической вибрации.
       Колонку    устанавливают    в    термостат    хроматографа    и
   кондиционируют  в  токе  газа-носителя (скорость газа-носителя - 30
   мл/мин.)    при    отключенном   детекторе,   постепенно   поднимая
   температуру  от  50  до  200  -C со скоростью 10 град./час. Колонку
   выдерживают  при  конечной  температуре  в  течение 24 часов. После
   этого  колонку  присоединяют  к  детектору и снижают температуру до
   рабочей.
       Градуировочные  растворы  с  концентрацией  от 10 до 100 мкг/мл
   готовят  соответствующим  разбавлением  стандартного  раствора  N 2
   этанолом.
       В   пробирки   с   притертыми   пробками   отбирают   по  3  мл
   градуировочных  растворов,  приливают  по  0,5 мл концентрированной
   серной   кислоты   и  нагревают  на  песчаной  бане  10  минут  при
   температуре    100    -C.   Затем   охлаждают,   добавляют   3   мл
   дистиллированной  воды,  1,5  мл  гексана  и  встряхивают. По 1 мкл
   гексанового  раствора  вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся
   мембрану.
       На  основании  полученных  данных строят градуировочную кривую,
   выражающую  зависимость  площади  пика  (кв.  см)  от  концентрации
   компонента  (мкг/мл).  Построение  градуировочной кривой необходимо
   проводить  по  6  точкам,  проводя  5  параллельных определений для
   каждой концентрации.
       Условия    хроматографирования    градуировочных    смесей    и
   анализируемых проб:
       Температура термостата колонок                  180 -C
       Температура испарителя                          200 -C
       Скорость потока газа-носителя (азот)            30 мл/мин.
       Скорость потока водорода                        30 мл/мин.
       Скорость потока воздуха                         300 мл/мин.
       Скорость движения диаграммной ленты             30 мм/час.
       Время удерживания этилового эфира               6 мин. 40 сек.
   олеиновой кислоты
       Объем вводимой пробы                            1 мкл
       Определяемый минимум массы вещества в гексане   0,02 мкг.
   
                          Проведение измерения
   
       Раствор  из  поглотительного прибора измеряют и доводят до 6 мл
   этанолом.  Фильтр  с  отобранной  пробой помещают в бюкс и заливают
   раствором   из   поглотительного  прибора.  Через  10  минут  3  мл
   полученного  экстракта  переносят  в пробирку с притертой пробкой и
   обрабатывают   аналогично   градуировочным   растворам.  Записывают
   хроматограмму,  вычисляют площадь пика и по градуировочному графику
   находят количество олеиновой кислоты.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  олеиновой  кислоты  "C"  в  воздухе (в мг/куб. м)
   вычисляют по формуле:
   
                                   a х B
                               C = -----,
                                     V
   
       где:
       a - концентрация вещества в этанольном растворе пробы, мкг/мл;
       B - общий объем этанольного раствора пробы, мл;
       V  -  объем  воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к
   стандартным условиям (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха  к стандартным условиям проводят по
   следующей формуле:
   
                             V  x (273 + 20) x P
                              t
                       V   = -------------------,
                        20    (273 + t) x 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -C.
       Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
               КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
                         К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   -----T-------------------------------------------------------------------------¬
   ¦ -C ¦                     Давление P, кПа/мм рт. ст.                          ¦
   ¦    +-------------------------------------------------------------------------+
   ¦    ¦97,33/ 97,86/ 98,4/  98,93/ 99,46/ 100/   100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/¦
   ¦    ¦730    734    738    742    746    750    754     758     760     764    ¦
   +----+-------------------------------------------------------------------------+
   ¦-30 ¦1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963  1,2026  1,2058  1,2122 ¦
   ¦-26 ¦1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768  1,1831  1,1862  1,1925 ¦
   ¦-22 ¦1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581  1,1643  1,1673  1,1735 ¦
   ¦-18 ¦1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399  1,1460  1,1490  1,1551 ¦
   ¦-14 ¦1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224  1,1284  1,1313  1,1373 ¦
   ¦-10 ¦1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053  1,1112  1,1141  1,1200 ¦
   ¦-6  ¦1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887  1,0945  1,0974  1,1032 ¦
   ¦-2  ¦1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726  1,0784  1,0812  1,0869 ¦
   ¦0   ¦1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648  1,0705  1,0733  1,0789 ¦
   ¦+2  ¦1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571  1,0627  1,0655  1,0712 ¦
   ¦+6  ¦1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419  1,0475  1,0502  1,0557 ¦
   ¦+10 ¦0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272  1,0326  1,0353  1,0407 ¦
   ¦+14 ¦0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128  1,0183  1,0209  1,0263 ¦
   ¦+18 ¦0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989  1,0043  1,0069  1,0122 ¦
   ¦+20 ¦0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921  0,9974  1,0000  1,0053 ¦
   ¦+22 ¦0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853  0,9906  0,9932  0,9985 ¦
   ¦+24 ¦0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787  0,9839  0,9865  0,9917 ¦
   ¦+26 ¦0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721  0,9773  0,9799  0,9851 ¦
   ¦+28 ¦0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657  0,9708  0,9734  0,9785 ¦
   ¦+30 ¦0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594  0,9645  0,9670  0,9723 ¦
   ¦+34 ¦0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468  0,9519  0,9544  0,9595 ¦
   ¦+38 ¦0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347  0,9397  0,9421  0,9471 ¦
   L----+--------------------------------------------------------------------------
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Курсы валют
18.10.2017
USD
57.34
EUR
67.46
CNY
8.67
JPY
0.51
GBP
76.15
TRY
15.68
PLN
15.95
Разное