Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
Дата введения
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ФТОРДИХЛОРМЕТАНА (ХЛАДОНА-21) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.1566-03
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в
рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра
здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию,
Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации
Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных
веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны
разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие
санитарно-гигиенические требования".
Методика выполнена с использованием современных методов
исследования, метрологически аттестована и дает возможность
контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше
их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН
2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных
веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе
рабочей зоны".
F
|
Cl - C - Cl CHFCl М. м. 102,92
| 2
H
Фтордихлорметан (хладон-21) - газ без цвета, с запахом
хлороформа. Нерастворим в воде, растворяется в спирте, эфире.
Температура кипения +8,9 -C, температура плавления -135 -C,
10
относительная плотность при температуре 10 -C (d ) - 1,4256
4
г/куб. см.
В воздухе находится в виде газа.
Обладает наркотическим действием.
ПДК в воздухе - 3000 мг/куб. м.
Характеристика метода
Определение основано на использовании газожидкостной
хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб без концентрирования.
Нижний предел измерения хладона-21 в хроматографируемом объеме
- 2,5 мкг.
Нижний предел измерения хладона-21 в воздухе - 500 мг/куб. м
(при вводе 5 мл пробы).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 500 до 4000
<мг/куб. м>.
Суммарная погрешность измерения хладона-21 не превышает +/-
<...>.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором серии
"Цвет-500М".
Колонка хроматографическая стальная длиной 2 м, внутренним
диаметром 3 мм.
Шприцы стеклянные вместимостью 1, 5, 100 мл, ГОСТ 25377-82.
Газовая пипетка вместимостью 500 мл, ГОСТ 8503-57.
Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 427-75.
Секундомер, ГОСТ 5072-81.
Реактивы, растворы и материалы
Хладон-21, газ в баллонах, ТУ 6-04-05807960-100-92.
INERTON SUPER, фр. 0,15 - 0,20 мм, пропитанный 5% ХЕ-60.
Газообразные азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-80;
воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
Отбор пробы воздуха
Пробы воздуха отбирают в шприц вместимостью 100 мл,
предварительно "промыв" его путем 10-кратного воздухообмена. По
окончании отбора шприцы закрывают стеклянными заглушками. Проба
сохраняется не более 2 часов.
Подготовка к измерению
Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой
выполняют по инструкции к хроматографу. Затем колонку помещают в
термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в
токе азота (30 мл/мин.) в течение 24 часов при температуре 150 -C.
Приготовление градуировочной смеси хладона-21. В
вакуумированную газовую пипетку вместимостью 0,5 л вводят 10,9 мл
хладона-21, отобранного шприцем из баллона, и разводят чистым
воздухом. Весовое содержание хладона-21 составляет 100 мкг/мл при
25 -C.
Методом последовательного разбавления этой смеси воздухом
готовят градуировочные смеси с концентрацией 0,5; 1; 1,5; 2; 3; 4
мкг/мл хладона-21. Градуировочные смеси термостатируют при 25 -C.
В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 5 мл
каждой градуировочной смеси.
Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и
строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика
(мм) от количества определяемого вещества (мкг).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и
анализируемых проб:
Температура колонки 50 -C
Температура испарителя 50 -C
Температура детектора 120 -C
Скорость потока газа-носителя (азот) 30 мл/мин.
Скорость потока водорода 30 мл/мин.
Скорость потока воздуха 300 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты 600 мм/час
Объем вводимой пробы 5 мл
Время удержания хладона-21 34 с.
Проведение измерения
Отобранную пробу термостатируют в течение 5 мин. при 25 -C,
затем вводят 5 мл воздуха в хроматографическую колонку через
испаритель, записывают хроматограмму и по градуировочному графику
находят содержание хладона-21 в хроматографируемом объеме.
Расчет концентрации
Концентрацию хладона-21 в воздухе "C" в мг/куб. м вычисляют по
формуле:
a х 1000
C = --------,
V
где:
a - содержание хладона-21 в анализируемом объеме пробы,
найденное по градуировочному графику (мкг);
V - объем воздуха, взятый для анализа (мл).
|