Законы России
 
Навигация
Популярное в сети
Курсы валют
18.10.2017
USD
57.34
EUR
67.46
CNY
8.67
JPY
0.51
GBP
76.15
TRY
15.68
PLN
15.95
 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2,6-ДИХЛОРФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. МУК 4.1.1538-03 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 29.06.2003)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                     29 июня 2003 года
   
                                                         Дата введения
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
          ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2,6-ДИХЛОРФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ
             РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
   
                             МУК 4.1.1538-03
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 37) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методика  контроля  вредных  веществ  в  воздухе  рабочей  зоны
   разработана  и  подготовлена  в  соответствии  с  требованиями ГОСТ
   12.1.005-88      ССБТ      "Воздух      рабочей     зоны.     Общие
   санитарно-гигиенические требования".
       Методика   выполнена   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестована   и  дает  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       Структурная формула не приводится.
       Cl C H OH
         2 6 3
       М. м. 163.
       2,6-дихлорфенол   -   порошок   белого   цвета  с  температурой
   плавления 69 -C.
       Хорошо растворим в ацетоне, этиловом спирте, гексане.
       В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
       Обладает  общетоксическим  и раздражающим действиями. Оказывает
   выраженное  раздражающее  действие  на  кожу  и  слизистые оболочки
   глаз.
       ПДК в воздухе - 0,3 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод  основан на хроматографировании 2,6-дихлорфенола в тонком
   слое  сорбента  в  системе  гексан  -  ацетон  (5:4)  с последующим
   обнаружением зон локализации с помощью аммиаката серебра.
       Отбор проб проводится с концентрированием.
       Нижний   предел   измерения   содержания   2,6-дихлорфенола   в
   хроматографируемом объеме пробы - 0,3 мкг.
       Нижний   предел   измерения   концентрации  2,6-дихлорфенола  в
   воздухе - 0,15 мг/куб. м (при отборе 2 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций  в  воздухе  от  0,15  до  1
   мг/куб. м.
       Измерению не мешают фенол и другие его хлорпроизводные.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 часа.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.
       Поглотительные приборы с пористой пластинкой, ТУ 25-11-1081-75.
       Ротационный   испаритель   с   набором  колб  марки  ИР-1М,  ТУ
   25-11-917-76.
       Облучатель ртутно-кварцевый, ТУ 61-1-16-18-77.
       Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
       Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25 - 100 мл.
       Пипетки, ГОСТ 29227-91, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
       Микропипетки, ГОСТ 29227-91, вместимостью 0,1 мл.
       Весы аналитические типа ВЛР-200, ГОСТ 24104-88Е.
       Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82Е.
       Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
       2,6-дихлорфенол. Содержание основного вещества не менее 98%.
       Аммиак водный 25%, хч, ГОСТ 3760-79.
       Ацетон, хч, ГОСТ 2603-79.
       н-Гексан, ч, ТУ 6-09-3375-78.
       Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75.
       Перекись водорода, ГОСТ 10929-76.
       Пластинки "Силуфол", УФ-254, размером 150 х 150 мм.
       Стандартный  раствор  N  1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят в
   мерной    колбе    вместимостью   100   мл   растворением   10   мг
   2,6-дихлорфенола  в  н-гексане.  Раствор  устойчив  при  хранении в
   холодильнике в течение месяца.
       Стандартный  раствор  N  2  с  концентрацией  10 мкг/мл готовят
   путем    соответствующего   разбавления   н-гексаном   стандартного
   раствора N 1. Срок хранения раствора - 2 дня.
       Проявляющий  реактив:  0,1  г нитрата серебра растворяют в 2 мл
   аммиака  (d  =  0,9  г/куб.  см) и доводят объем до 50 мл ацетоном,
   добавляют  0,1  мл перекиси водорода и перемешивают. Раствор хранят
   в холодильнике 5 дней.
       Подвижный растворитель: н-гексан - ацетон (5:4).
       Натрий сернокислый безводный, ГОСТ 4166-76.
       Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1676-77.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух   с   объемным   расходом   1  л/мин.  аспирируют  через
   последовательно    соединенные   фильтродержатель   с   аэрозольным
   фильтром  и  2  поглотителя с пористой пластинкой, содержащие по 10
   мл  гексана  и  охлаждаемые  смесью  измельченного  льда с хлоридом
   натрия.
       Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 2 л воздуха.
       Длительность хранения проб в холодильнике не более суток.
   
                          Проведение измерения
   
       Аэрозольный  фильтр  извлекают  из фильтродержателя, помещают в
   бюкс,  заливают  10  мл  н-гексана,  закрывают  притертой  пробкой,
   встряхивают  и оставляют на 30 мин. По истечении указанного времени
   экстракт,  содержащий  растворенный  2,6-дихлорфенол,  переносят  в
   коническую  колбу. В эту же колбу переносят экстракт, полученный от
   промывки   аэрозольного   фильтра.   Для  этого  фильтр  извлекают,
   отжимают  на  воронке  стеклянной палочкой и промывают дважды 2 - 3
   мл  н-гексана,  собирая  экстракт  в колбу. Содержимое поглотителей
   переносят    в   эту   же   коническую   колбу,   промывая   каждый
   поглотительный  прибор  тремя  порциями  н-гексана по 5 мл, собирая
   сливы  в  ту  же  колбу. Объединенные экстракты сушат над безводным
   сульфатом  натрия  (3  -  5  г)  в  течение  30  минут  и  отгоняют
   растворитель  на  ротационном испарителе до объема 0,2 - 0,3 мл (не
   досуха!)  при  температуре  водяной  бани  не  выше 40 -C. Экстракт
   количественно   наносят   на   хроматографическую  пластинку  таким
   образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см.
       Колбу  с  экстрактом  2  -  3  раза смывают небольшими порциями
   гексана,  который  также  наносят  в  центр  пятна. Одновременно на
   стартовую  линию  пластинки  наносят  стандартный  раствор  N  2  в
   количестве  от  0,03  до  0,2 мл, что соответствует от 0,3 до 2 мкг
   вещества.
       Степень десорбции вещества с фильтра - 98%.
       Пластинку  помещают  в  камеру  для  хроматографирования,  куда
   предварительно  за  20  -  30 минут наливают подвижный растворитель
   н-гексан  -  ацетон  (5:4). После поднятия фронта подвижной фазы на
   10  см  пластинку  вынимают  и  подсушивают  на  воздухе до полного
   испарения    следов    растворителя.   Пластинку   опрыскивают   из
   пульверизатора  раствором  аммиаката серебра и облучают УФ-светом в
   течение  10 - 15 минут на расстоянии 20 см от источника света. Зоны
   локализации  2,6-дихлорфенола  обнаруживаются  в виде бурых пятен с
   величиной Rf = 0,55 + 0,05.
       Количественные   измерения   анализируемого  вещества  проводят
   путем  сравнения  интенсивности  окраски  и  площади  пятен  проб и
   стандартного  раствора. Площадь пятен измеряют с помощью планиметра
   или  прозрачной  миллиметровой  бумаги.  Прямолинейная  зависимость
   между  интенсивностью  и  площадью  пятна и содержанием препарата в
   пятне соблюдается в интервале 0,3 - 2 мкг.
   
                           Расчет концентраций
   
       Концентрацию  2,6-дихлорфенола  "C"  в  воздухе  (в  мг/куб. м)
   вычисляют по формуле:
   
                                     a
                                 C = -,
                                     V
   
       где:
       a - количество вещества, найденное в пробе, мкг;
       V  -  объем воздуха, отобранный для анализа, л, и приведенный к
   стандартным условиям (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха  к стандартным условиям проводят по
   следующей формуле:
   
                             V  x (273 + 20) x P
                              t
                       V   = -------------------,
                        20   (273 + t) x 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -C.
       Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
               КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
                         К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   -----T-------------------------------------------------------------------------¬
   ¦ -C ¦                     Давление P, кПа/мм рт. ст.                          ¦
   ¦    +-------------------------------------------------------------------------+
   ¦    ¦97,33/ 97,86/ 98,4/  98,93/ 99,46/ 100/   100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/¦
   ¦    ¦730    734    738    742    746    750    754     758     760     764    ¦
   +----+-------------------------------------------------------------------------+
   ¦-30 ¦1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963  1,2026  1,2058  1,2122 ¦
   ¦-26 ¦1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768  1,1831  1,1862  1,1925 ¦
   ¦-22 ¦1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581  1,1643  1,1673  1,1735 ¦
   ¦-18 ¦1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399  1,1460  1,1490  1,1551 ¦
   ¦-14 ¦1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224  1,1284  1,1313  1,1373 ¦
   ¦-10 ¦1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053  1,1112  1,1141  1,1200 ¦
   ¦-6  ¦1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887  1,0945  1,0974  1,1032 ¦
   ¦-2  ¦1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726  1,0784  1,0812  1,0869 ¦
   ¦0   ¦1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648  1,0705  1,0733  1,0789 ¦
   ¦+2  ¦1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571  1,0627  1,0655  1,0712 ¦
   ¦+6  ¦1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419  1,0475  1,0502  1,0557 ¦
   ¦+10 ¦0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272  1,0326  1,0353  1,0407 ¦
   ¦+14 ¦0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128  1,0183  1,0209  1,0263 ¦
   ¦+18 ¦0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989  1,0043  1,0069  1,0122 ¦
   ¦+20 ¦0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921  0,9974  1,0000  1,0053 ¦
   ¦+22 ¦0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853  0,9906  0,9932  0,9985 ¦
   ¦+24 ¦0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787  0,9839  0,9865  0,9917 ¦
   ¦+26 ¦0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721  0,9773  0,9799  0,9851 ¦
   ¦+28 ¦0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657  0,9708  0,9734  0,9785 ¦
   ¦+30 ¦0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594  0,9645  0,9670  0,9723 ¦
   ¦+34 ¦0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468  0,9519  0,9544  0,9595 ¦
   ¦+38 ¦0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347  0,9397  0,9421  0,9471 ¦
   L----+--------------------------------------------------------------------------
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Курсы валют
18.10.2017
USD
57.34
EUR
67.46
CNY
8.67
JPY
0.51
GBP
76.15
TRY
15.68
PLN
15.95
Разное