Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
Дата введения
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1-ФЕНИЛПИРАЗОЛИДОНА-3
(ФЕНИДОНА А) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ
ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
МУК 4.1.1564-03
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в
рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра
здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию,
Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации
Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных
веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны
разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие
санитарно-гигиенические требования".
Методика выполнена с использованием современных методов
исследования, метрологически аттестована и дает возможность
контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше
их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН
2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных
веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе
рабочей зоны".
H C - C = O C H N O
2| | 9 10 2
H C NH
2 \ / М. м. 162,21
N
|
C H
6 5
Фенидон А - белый или кремовато-белый кристаллический порошок,
t- плавления - 120,5 -C, плохо растворим в воде, растворим в
этаноле, хлороформе.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает политропным видом действия.
ОБУВ в воздухе - 5 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной
хроматографии с УФ-детектированием при лямбда = 245 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания фенидона в
хроматографируемом объеме (1 мкл) - 0,003 мкг.
Нижний предел измерения концентрации фенидона в воздухе - 2,5
мг/куб. м (при отборе 12 л воздуха).
Диапазоны измеряемых концентраций фенидона в воздухе от 2,5 до
25 мг/куб. м.
Измерению не мешают присутствие метилакрилата и фенилгидразина.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф жидкостный фирмы "Хьюлетт-Паккард", модель HP-1100
с градиентной системой элюирования автосэмплером и УФ-детектором
типа "диодная матрица".
Колонка из нержавеющей стали длиной 250 мм и внутренним
диаметром 2 мм, заполненная Separon C (размер частиц - 5 мкм).
18
Аспирационное устройство, ГОСТ 2.6.01-86.
Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
Фильтры АФА-ХП-20, ТУ 93-743-80.
Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-88Е.
Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.
Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Реактивы, растворы, материалы
Фенидон А с содержанием основного вещества не менее 99,45%, ТУ
6-01-5-82-98, аттестованный образец.
Спирт этиловый, ректификат, хч, ГОСТ 189-54-74.
Ацетонитрил хч для жидкостной хроматографии, ТУ
6-09-14-2167-84.
Ортофосфорная кислота, ГОСТ 10678-76, 85% раствор и 0,5%
раствор.
Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72.
Состав элюента:
A: ацетонитрил;
B: ортофосфорная кислота, 0,5%-ный раствор;
A:B = 80:20 (по объему).
Стандартный раствор N 1 фенидона А с концентрацией 3 мг/мл
готовят растворением 75 мг фенидона А в мерной колбе вместимостью
25 мл в этаноле. Раствор устойчив в течение недели при хранении в
холодильнике.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 300 мкг/мл готовят
соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом.
Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр
АФА-ХП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 12 л
воздуха. Пробы могут храниться в течение месяца в бюксах.
Подготовка к измерению
Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
Градуировочные растворы с концентрацией от 3 мкг/мл до 30 мкг/мл
готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2
этанолом. Инжектируют в колонку по 1 мкл каждого градуировочного
раствора.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и
анализируемых проб:
Температура термостата +20 -C
Скорость подачи элюента 0,4 мл/мин.
Длина волны УФ-детектора 245 нм
Объем вводимой пробы 1 мкл
Время удерживания фенидона А 7 мин. 30 сек.
На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят
градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (кв.
мм) от количества вещества (мкг).
Построение градуировочного графика необходимо проводить не
менее чем по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для
каждой концентрации. Проверку градуировочного графика проводят не
реже 1 раза в месяц и при изменении условий анализа.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и
дважды экстрагируют по 5 мл этанола. Степень десорбции с фильтра -
97%. Смывы объединяют.
Хроматографический анализ выполняют в тех же условиях, что и
градуировку.
Количественное содержание фенидона в хроматографическом объеме
(мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному
графику.
Расчет концентраций
Концентрацию фенидона "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по
формуле:
a х B
C = -----,
б х V
где:
a - содержание фенидона в хроматографируемом объеме, найденное
по градуировочному графику, мкг;
B - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по
следующей формуле:
V x (273 + 20) x P
t
V = -------------------,
20 (273 + t) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, -C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
-----T-------------------------------------------------------------------------¬
¦ -C ¦ Давление P, кПа/мм рт. ст. ¦
¦ +-------------------------------------------------------------------------+
¦ ¦97,33/ 97,86/ 98,4/ 98,93/ 99,46/ 100/ 100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/¦
¦ ¦730 734 738 742 746 750 754 758 760 764 ¦
+----+-------------------------------------------------------------------------+
¦-30 ¦1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026 1,2058 1,2122 ¦
¦-26 ¦1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1,1862 1,1925 ¦
¦-22 ¦1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735 ¦
¦-18 ¦1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 1,1460 1,1490 1,1551 ¦
¦-14 ¦1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373 ¦
¦-10 ¦1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053 1,1112 1,1141 1,1200 ¦
¦-6 ¦1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 1,0945 1,0974 1,1032 ¦
¦-2 ¦1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 ¦
¦0 ¦1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1,0705 1,0733 1,0789 ¦
¦+2 ¦1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712 ¦
¦+6 ¦1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557 ¦
¦+10 ¦0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326 1,0353 1,0407 ¦
¦+14 ¦0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128 1,0183 1,0209 1,0263 ¦
¦+18 ¦0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043 1,0069 1,0122 ¦
¦+20 ¦0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921 0,9974 1,0000 1,0053 ¦
¦+22 ¦0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985 ¦
¦+24 ¦0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 ¦
¦+26 ¦0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 ¦
¦+28 ¦0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657 0,9708 0,9734 0,9785 ¦
¦+30 ¦0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 ¦
¦+34 ¦0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468 0,9519 0,9544 0,9595 ¦
¦+38 ¦0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347 0,9397 0,9421 0,9471 ¦
L----+--------------------------------------------------------------------------
|
