Законы России
 
Навигация
Популярное в сети
Курсы валют
17.02.2018
USD
56.36
EUR
70.65
CNY
8.88
JPY
0.53
GBP
79.62
TRY
14.99
PLN
16.99
 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЕТРАФТОРМЕТАНА (ХЛАДОНА-14) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.1606-03 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 29.06.2003)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                                    Первый заместитель
                                              Министра здравоохранения
                                                 Российской Федерации,
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                     29 июня 2003 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
            ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
           ТЕТРАФТОРМЕТАНА (ХЛАДОНА-14) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.1606-03
   
       Утверждены   Первым   заместителем   Министра   здравоохранения
   Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по государственному
   санитарно-эпидемиологическому         нормированию,         Главным
   государственным   санитарным   врачом   Российской  Федерации  Г.Г.
   Онищенко в июне 2003 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 38) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методические    указания    разработаны    и   подготовлены   в
   соответствии  с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей
   зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
       Методики   выполнены   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестованы   и  дают  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
                                   F
                                   |
                                 F-C-F
                                   |
                                   F
   
       CF                                                 М. м. 88,01
         4
   
       Тетрафторметан  (хладон-14) - бесцветный газ. Плохо растворим в
   воде,  растворяется  в  бензоле,  хлороформе. Температура кипения -
   128  -C,  температура плавления - 183,6 -C, относительная плотность
   при температуре 133 -C 1,638 г/куб. см.
       В воздухе находится в виде газа.
       Обладает наркотическим действием.
       ПДК в воздухе - 3000 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Определение  основано на использовании метода газоадсорбционной
   хроматографии   на   приборе   с   детектором  по  теплопроводности
   (катарометром).
       Отбор проб без предварительного концентрирования.
       Нижний  предел измерения хладона-14 в хроматографируемом объеме
   - 0,32 мкг.
       Нижний предел измерения хладона-14 в воздухе - 320 мг/куб. м.
       Диапазон  измеряемых концентраций в воздухе от 320 мг/куб. м до
   8200 мг/куб. м.
       Суммарная  погрешность  измерения  хладона-14  не превышает +/-
   13%.
       Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 15 мин.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Газовый   хроматограф   серии   "Цвет-500М"   с  детектором  по
   теплопроводности (катарометром).
       Колонка  хроматографическая  стальная  длиной  3  м, внутренним
   диаметром 2 мм.
       Шприц стеклянный вместимостью 1,0; 100 мл, ГОСТ 25377-82.
       Газовая пипетка вместимостью 500 мл, ГОСТ 8503-57.
       Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 427-75.
       Секундомер, ГОСТ 5072-81.
   
                     Реактивы, растворы и материалы
   
       Хладон-14, газ в баллонах.
       Насадка колонки Molecular sieve 13Х, 60 - 80 mesh.
       Газ-носитель:   гелий   газообразный   марки  Б  в  баллонах  с
   редуктором.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Пробы   воздуха   отбирают   в   шприц   вместимостью  100  мл,
   предварительно   "промыв"   путем   10-кратного  воздухообмена.  По
   окончании  отбора  шприцы  закрывают  стеклянными заглушками. Проба
   сохраняется не более 2 часов.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Подготовку  хроматографической колонки и заполнение ее насадкой
   выполняют  по  инструкции  к хроматографу. Затем колонку помещают в
   термостат    хроматографа    и,   не   присоединяя   к   детектору,
   кондиционируют  в  течение  24  часов  при  температуре  150  -C  и
   скорости газа-носителя 15 мл/мин.
       Приготовление     градуировочной     смеси     хладона-14.    В
   вакуумированную  газовую  пипетку вместимостью 0,5 л вводят 1,12 мл
   хладона-14,  отобранного  шприцем  из  баллона,  и  разводят чистым
   воздухом.  Весовое  содержание хладона-14 составляет 8,2 мкг/мл при
   20 -C.
       Методом   последовательного  разбавления  этой  смеси  воздухом
   готовят  градуировочные смеси с концентрацией 0,32; 1,32; 3,0; 5,3;
   8,2  мкг/мл  хладона-14. Градуировочные смеси термостатируют при 20
   -C.  В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 1,0 мл
   каждой градуировочной смеси.
       Проводят  5  параллельных определений для каждой концентрации и
   строят  градуировочный  график,  выражающий зависимость высоты пика
   (мм)   от   количества   определяемого   вещества  (мкг).  Проверку
   градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.
   
               Условия хроматографирования градуировочных
                       смесей и анализируемых проб
   
       Температура колонки                                50 -C
       Температура испарителя                             50 -C
       Температура детектора                              70 -C
       Скорость потока газа-носителя (гелий)              15 мл/мин.
       Скорость движения диаграммной ленты                600 мм/час
       Ток моста катарометра                              210 мА
       Объем вводимой пробы                               1 мл
       Время удерживания хладона-14                       8 мин. 5 с
   
                          Проведение измерения
   
       Отобранную  пробу  термостатируют  в  течение 5 мин. при 20 -C,
   затем  вводят  1  мл  воздуха  в  хроматографическую  колонку через
   испаритель,  записывают  хроматограмму и по градуировочному графику
   находят содержание хладона-14 в хроматографируемом объеме.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрации  хладона-14 в воздухе "С" в мг/куб. м вычисляют по
   формуле:
   
                                 а x 1000
                             С = --------,
                                    V
   
       где:
       а   -  содержание  хладона-14  в  анализируемом  объеме  пробы,
   найденное по градуировочному графику (мкг);
       V  -  объем  вводимой  пробы  (мл),  приведенной  к стандартным
   условиям (Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                            V  х (273 + 20) х Р
                             t
                      V   = -------------------,
                       20   (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -C.
       Для удобства расчета   V     следует   пользоваться   таблицей
                               20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
               КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
                         К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T----------------------------------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-C ¦                                     Давление Р, кПа/мм рт. ст.                                     ¦
   ¦   +---------T---------T--------T---------T---------T-------T----------T----------T----------T----------+
   ¦   ¦97,33/730¦97,86/734¦98,4/738¦98,93/742¦99,46/746¦100/750¦100,53/754¦101,06/758¦101,33/760¦101,86/764¦
   +---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
   ¦-30¦1,1582   ¦1,1646   ¦1,1709  ¦1,1772   ¦1,1836   ¦1,1899 ¦1,1963    ¦1,2026    ¦1,2058    ¦1,2122    ¦
   +---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
   ¦-26¦1,1393   ¦1,1456   ¦1,1519  ¦1,1581   ¦1,1644   ¦1,1705 ¦1,1768    ¦1,1831    ¦1,1862    ¦1,1925    ¦
   +---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
   ¦-22¦1,1212   ¦1,1274   ¦1,1336  ¦1,1396   ¦1,1458   ¦1,1519 ¦1,1581    ¦1,1643    ¦1,1673    ¦1,1735    ¦
   +---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
   ¦-18¦1,1036   ¦1,1097   ¦1,1158  ¦1,1218   ¦1,1278   ¦1,1338 ¦1,1399    ¦1,1460    ¦1,1490    ¦1,1551    ¦
   +---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
   ¦-14¦1,0866   ¦1,0926   ¦1,0986  ¦1,1045   ¦1,1105   ¦1,1164 ¦1,1224    ¦1,1284    ¦1,1313    ¦1,1373    ¦
   +---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
   ¦-10¦1,0701   ¦1,0760   ¦1,0819  ¦1,0877   ¦1,0986   ¦1,0994 ¦1,1053    ¦1,1112    ¦1,1141    ¦1,1200    ¦
   +---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
   ¦-6 ¦1,0540   ¦1,0599   ¦1,0657  ¦1,0714   ¦1,0772   ¦1,0829 ¦1,0887    ¦1,0945    ¦1,0974    ¦1,1032    ¦
   +---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
   ¦-2 ¦1,0385   ¦1,0442   ¦1,0499  ¦1,0556   ¦1,0613   ¦1,0669 ¦1,0726    ¦1,0784    ¦1,0812    ¦1,0869    ¦
   +---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
   ¦0  ¦1,0309   ¦1,0366   ¦1,0423  ¦1,0477   ¦1,0535   ¦1,0591 ¦1,0648    ¦1,0705    ¦1,0733    ¦1,0789    ¦
   +---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
   ¦+2 ¦1,0234   ¦1,0291   ¦1,0347  ¦1,0402   ¦1,0459   ¦1,0514 ¦1,0571    ¦1,0627    ¦1,0655    ¦1,0712    ¦
   +---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
   ¦+6 ¦1,0087   ¦1,0143   ¦1,0198  ¦1,0253   ¦1,0309   ¦1,0363 ¦1,0419    ¦1,0475    ¦1,0502    ¦1,0557    ¦
   +---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
   ¦+10¦0,9944   ¦0,9999   ¦0,0054  ¦1,0108   ¦1,0162   ¦1,0216 ¦1,0272    ¦1,0326    ¦1,0353    ¦1,0407    ¦
   +---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
   ¦+14¦0,9806   ¦0,9860   ¦0,9914  ¦0,9967   ¦1,0027   ¦1,0074 ¦1,0128    ¦1,0183    ¦1,0209    ¦1,0263    ¦
   +---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
   ¦+18¦0,9671   ¦0,9725   ¦0,9778  ¦0,9830   ¦0,9884   ¦0,9936 ¦0,9989    ¦1,0043    ¦1,0069    ¦1,0122    ¦
   +---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
   ¦+20¦0,9605   ¦0,9658   ¦0,9711  ¦0,9783   ¦0,9816   ¦0,9868 ¦0,9921    ¦0,9974    ¦1,0000    ¦1,0053    ¦
   +---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
   ¦+22¦0,9539   ¦0,9592   ¦0,9645  ¦0,9696   ¦0,9749   ¦0,9800 ¦0,9853    ¦0,9906    ¦0,9932    ¦0,9985    ¦
   +---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
   ¦+24¦0,9475   ¦0,9527   ¦0,9579  ¦0,9631   ¦0,9683   ¦0,9735 ¦0,9787    ¦0,9839    ¦0,9865    ¦0,9917    ¦
   +---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
   ¦+26¦0,9412   ¦0,9464   ¦0,9516  ¦0,9566   ¦0,9618   ¦0,9669 ¦0,9721    ¦0,9773    ¦0,9799    ¦0,9851    ¦
   +---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
   ¦+28¦0,9349   ¦0,9401   ¦0,9453  ¦0,9503   ¦0,9555   ¦0,9605 ¦0,9657    ¦0,9708    ¦0,9734    ¦0,9785    ¦
   +---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
   ¦+30¦0,9288   ¦0,9339   ¦0,9391  ¦0,9440   ¦0,9432   ¦0,9542 ¦0,9594    ¦0,9645    ¦0,9670    ¦0,9723    ¦
   +---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
   ¦+34¦0,9167   ¦0,9218   ¦0,9268  ¦0,9318   ¦0,9368   ¦0,9418 ¦0,9468    ¦0,9519    ¦0,9544    ¦0,9595    ¦
   +---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+----------+
   ¦+38¦0,9049   ¦0,9099   ¦0,9149  ¦0,9199   ¦0,9248   ¦0,9297 ¦0,9347    ¦0,9397    ¦0,9421    ¦0,9471    ¦
   L---+---------+---------+--------+---------+---------+-------+----------+----------+----------+-----------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 6
   
           УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ, ТОРГОВЫХ
                      И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ
   
       Белая магнезия
       Бромгексин
       Бура
       Гидразинобензол солянокислый
       Глибенкламид
       Диэтиламинопропиламин
       Иминодибензил
       Лидокаин
       Метаран
       МЦ-100
       Масло "Турбомас"
       Неопентилгликоль
       Нимодипин
       Нитрендипин
       Нитроглицерин
       Оксипропилметилцеллюлоза
       Ондансетрон
       Ранитидин гидрохлорид
       Реагент ААК или Таллактам
       СМБА
       Сульфаметоксазол
       Тамоксифен основание
       Тамоксифен цитрата
       Тиаприд
       Триметоприм
       Хладон-14
       Ципрофлоксацин гидрохлорида моногидрат
       Экосорб
       Эналаприла малеат
       Этиниловый спирт
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 7
   
              ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
            МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
                 ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
   -----------------------------T-------------------------------------------------¬
   ¦   Наименование вещества    ¦              Методические указания              ¦
   +----------------------------+-------------------------------------------------+
   ¦1. Ароматизатор из мяты     ¦МУ по газохроматографическому измерению концент- ¦
   ¦перечной 16433              ¦раций ментола (L-2-изопропил-5-метициклогексано- ¦
   ¦                            ¦ла) в воздухе рабочей зоны.                      ¦
   ¦                            ¦Вып. 30, М., 2000, с. 189, МУК 4.1.240-96        ¦
   +----------------------------+-------------------------------------------------+
   ¦2. Ванадий-алюминиевая      ¦Измерение концентрации ванадия методом атомно-   ¦
   ¦лигатура                    ¦абсорбционной спектрофотометрии.                 ¦
   ¦                            ¦Сб. "МУ по определению вредных веществ в свароч- ¦
   ¦                            ¦ном аэрозоле", М., 1992, стр. 67, МУ N 4945-88   ¦
   +----------------------------+-------------------------------------------------+
   ¦3. Мультиинзимная композиция¦МУ по спектрофотометрическому измерению концент- ¦
   ¦МЭК-СХ-1                    ¦раций амилазы в воздухе рабочей зоны.            ¦
   ¦                            ¦Вып. 38                                          ¦
   +----------------------------+-------------------------------------------------+
   ¦4. Мультиинзимная композиция¦МУ по спектрофотометрическому измерению концент- ¦
   ¦МЭК-СХ-2                    ¦рации целлюлазы в воздухе рабочей зоны.          ¦
   ¦                            ¦Вып. 38                                          ¦
   +----------------------------+-------------------------------------------------+
   ¦5. Опаспрей белый           ¦МУ по газохроматографическому измерению метилово-¦
   ¦                            ¦го спирта в воздухе рабочей зоны.                ¦
   ¦                            ¦Вып. 19, М., 1984, стр. 102, МУ N 2902-83        ¦
   +----------------------------+-------------------------------------------------+
   ¦6. Опаспрей желтый          ¦МУ по газохроматографическому измерению метилово-¦
   ¦                            ¦го спирта в воздухе рабочей зоны.                ¦
   ¦                            ¦Вып. 19, М., 1984, стр. 102, МУ N 2902-83        ¦
   +----------------------------+-------------------------------------------------+
   ¦7. Пыль периклазохромитовых ¦МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе¦
   ¦и хромитопериклазовых       ¦рабочей зоны и в системах вентиляционных устано- ¦
   ¦огнеупорных изделий         ¦вок.                                             ¦
   ¦                            ¦Вып. 1 - 5, М., 1981, стр. 235, МУ N 1719-77     ¦
   +----------------------------+-------------------------------------------------+
   ¦8. Хладон СМ-1              ¦МУ по газохроматографическому измерению концент- ¦
   ¦                            ¦раций 1,1,1,2-тетрафторэтана в воздухе рабочей   ¦
   ¦                            ¦зоны.                                            ¦
   ¦                            ¦Вып. 35, МУК 4.1.860-99, утв. 30.12.99           ¦
   +----------------------------+-------------------------------------------------+
   ¦9. Биовит-160               ¦МУ по фотометрическому измерению концентраций    ¦
   ¦                            ¦хлортетрациклина в воздухе рабочей зоны.         ¦
   ¦                            ¦Вып. 11 переработ., М., 1992, стр. 149, N 5866-91¦
   +----------------------------+-------------------------------------------------+
   ¦10. М0624М смесь (смесь     ¦МУ по фотометрическому измерению концентраций    ¦
   ¦четвертичных аммониевых     ¦диалкилдиметиламмоний хлорида (С   - С  ) и      ¦
   ¦соединений)                 ¦                                17    20         ¦
   ¦                            ¦алкилбензилдиметиламмоний хлорида (С   - С  ) -  ¦
   ¦                            ¦                                    10    16     ¦
   ¦                            ¦дон-2, диалкиламинопропионитрила (С  - С ) -     ¦
   ¦                            ¦                                   7    9        ¦
   ¦                            ¦ифхангаз, алкилтриметиламмоний хлорида (С   -    ¦
   ¦                            ¦                                         10      ¦
   ¦                            ¦С  ), дон-52 в воздухе рабочей зоны.             ¦
   ¦                            ¦ 16                                              ¦
   ¦                            ¦Вып. 25, М., 1989, стр. 49, МУ N 4905-88         ¦
   L----------------------------+--------------------------------------------------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 8
   
           РАСЧЕТ ХАРАКТЕРИСТИК ПОГРЕШНОСТИ НА ОСНОВЕ ДАННЫХ,
                          ПРИВЕДЕННЫХ В МВИ КХА
   
   ----------------------T-------------------T-------------------------------¬
   ¦   Приведено в МВИ   ¦     Принятые      ¦Расчет составляющей погрешности¦
   ¦                     ¦   предположения   ¦                               ¦
   +---------------------+-------------------+-------------------------------+
   ¦                     ¦                   ¦          0                    ¦
   ¦ДЕЛЬТА (информация о ¦ДЕЛЬТА  - незначимо¦дельта (ДЕЛЬТА) = ДЕЛЬТА / 1,96¦
   ¦структуре погрешности¦      с            ¦                               ¦
   ¦отсутствует)         ¦                   ¦                               ¦
   L---------------------+-------------------+--------------------------------
   
       ДЕЛЬТА   -   характеристика    результатов    КХА   (суммарная
   погрешность).
       ДЕЛЬТА  - характеристика    систематической       составляющей
             с
   погрешности.
                  0
       дельта (ДЕЛЬТА)   -   характеристика   случайной  составляющей
   погрешности.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 9
   
           РАСЧЕТ НОРМАТИВА ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ
                           (ТОЧНОСТИ) МВИ КХА
   
   --T--------------T------------------------------------------------------------------------T----------------------¬
   ¦N¦   Алгоритм   ¦                                Вид контроля                            ¦ Принятые обозначения ¦
   ¦ ¦ оперативного +--------------------------------------T---------------------------------+                      ¦
   ¦ ¦   контроля   ¦   Внутренний оперативный контроль    ¦    Внешний контроль по схеме    ¦                      ¦
   ¦ ¦              ¦                                      ¦      оперативного контроля      ¦                      ¦
   +-+--------------+--------------------------------------+---------------------------------+----------------------+
   ¦1¦С применением ¦                             |К | = |Х - С| < К                         ¦К  - результат конт-  ¦
   ¦ ¦образцов для  ¦                               к                                        ¦ к                    ¦
   ¦ ¦контроля (ОК) +--------------------------------------T---------------------------------+рольной процедуры;    ¦
   ¦ ¦              ¦          К = 0,84 ДЕЛЬТА             ¦          К = ДЕЛЬТА             ¦Х - результат анализа ¦
   ¦ ¦              ¦                                      ¦                                 ¦пробы;                ¦
   ¦ ¦              ¦где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, соответствующая содержанию ком-¦С - аттестованное зна-¦
   ¦ ¦              ¦понента в ОК                                                            ¦чение ОК;             ¦
   ¦ ¦              ¦                                                                        ¦К - норматив оператив-¦
   ¦ ¦              ¦                                                                        ¦ного контроля         ¦
   +-+--------------+------------------------------------------------------------------------+----------------------+
   ¦2¦С применением ¦                            |К | = |Х' - Х - С| < К                     ¦К  - результат конт-  ¦
   ¦ ¦метода добавок¦                              к                                         ¦ к                    ¦
   ¦ ¦              +--------------------------------------T---------------------------------+рольной процедуры;    ¦
   ¦ ¦              ¦             _______________________  ¦        _______________________  ¦_                     ¦
   ¦ ¦              ¦            /         2            2  ¦       /         2            2  ¦Х - результат анализа ¦
   ¦ ¦              ¦ К = 0,84 \/(ДЕЛЬТА  )  + (ДЕЛЬТА )   ¦ К = \/(ДЕЛЬТА  )  + (ДЕЛЬТА )   ¦пробы без добавки;    ¦
   ¦ ¦              ¦                   _             _    ¦              _             _    ¦_                     ¦
   ¦ ¦              ¦                   Х'            Х                   Х'            Х    ¦Х' - результат анализа¦
   ¦ ¦              ¦                                                                        ¦пробы с добавкой;     ¦
   ¦ ¦              ¦где ДЕЛЬТА   (ДЕЛЬТА ) - характеристика погрешности, соответствующая со-¦С - величина добавки; ¦
   ¦ ¦              ¦          _         _                                                   ¦К - норматив оператив-¦
   ¦ ¦              ¦          Х'        Х                                                   ¦ного контроля         ¦
   ¦ ¦              ¦держанию компонента в пробе с добавкой (пробе без добавки)              ¦                      ¦
   +-+--------------+------------------------------------------------------------------------+----------------------+
   ¦3¦С применением ¦                         |К | = |RХ' - Х| < К                           ¦К  - результат конт-  ¦
   ¦ ¦метода        ¦                           к                                            ¦ к                    ¦
   ¦ ¦разбавления   +--------------------------------------T---------------------------------+рольной процедуры;    ¦
   ¦ ¦              ¦            __________________________¦       __________________________¦_                     ¦
   ¦ ¦              ¦           /2           2            2¦      /2           2            2¦Х - результат анализа ¦
   ¦ ¦              ¦К = 0,84 \/R  (ДЕЛЬТА  )  + (ДЕЛЬТА ) ¦К = \/R  (ДЕЛЬТА  )  + (ДЕЛЬТА ) ¦рабочей пробы;        ¦
   ¦ ¦              ¦                     _             _  ¦                _             _  ¦_                     ¦
   ¦ ¦              ¦                     Х'            Х                   Х'            Х  ¦Х' - результат анализа¦
   ¦ ¦              ¦                                                                        ¦разбавленной пробы;   ¦
   ¦ ¦              ¦где ДЕЛЬТА   (ДЕЛЬТА ) - характеристика погрешности, соответствующая со-¦R - коэффициент раз-  ¦
   ¦ ¦              ¦          _         _                                                   ¦бавления;             ¦
   ¦ ¦              ¦          Х'        Х                                                   ¦К - норматив оператив-¦
   ¦ ¦              ¦держанию компонента в разбавленной пробе (рабочей пробе) соответственно ¦ного контроля         ¦
   +-+--------------+------------------------------------------------------------------------+----------------------+
   ¦4¦С применением ¦                           |К | = |Х - Х | < К                          ¦К  - результат конт-  ¦
   ¦ ¦другой        ¦                             к          к                               ¦ к                    ¦
   ¦ ¦(контрольной) +--------------------------------------T---------------------------------+рольной процедуры;    ¦
   ¦ ¦методики      ¦             _______________________  ¦        _______________________  ¦_                     ¦
   ¦ ¦              ¦            /         2            2  ¦       /         2            2  ¦Х - результат анализа ¦
   ¦ ¦              ¦ К = 0,84 \/(ДЕЛЬТА  )  + (ДЕЛЬТА )   ¦ К = \/(ДЕЛЬТА  )  + (ДЕЛЬТА )   ¦пробы по контролируе- ¦
   ¦ ¦              ¦                   _             _    ¦              _             _    ¦мой методике анализа; ¦
   ¦ ¦              ¦                   Х             Х                   Х             Х    ¦_                     ¦
   ¦ ¦              ¦                    к                                 к                 ¦Х  - результат анализа¦
   ¦ ¦              ¦                                                                        ¦ к                    ¦
   ¦ ¦              ¦где ДЕЛЬТА   (ДЕЛЬТА ) - характеристика контрольной (контролируемой) ме-¦пробы по контрольной  ¦
   ¦ ¦              ¦          _         _                                                   ¦методике анализа;     ¦
   ¦ ¦              ¦          Х         Х                                                   ¦К - норматив оператив-¦
   ¦ ¦              ¦           к                                                            ¦ного контроля         ¦
   ¦ ¦              ¦тодики, соответствующая содержанию компонента в пробе                   ¦                      ¦
   L-+--------------+------------------------------------------------------------------------+-----------------------
   
       Оперативный   контроль   погрешности   (точности)   проводят  в
   одинаковых   условиях,   т.е.   результаты  анализа  получает  один
   аналитик  с  использованием  одного  набора  мерной  посуды,  одной
   партии реактивов и т.д.
   
   
   
   
   
                                                         Приложение 10
   
                  РАСЧЕТ НОРМАТИВА ВНУТРИЛАБОРАТОРНОГО
          ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ (ВОК) ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ МВИ КХА
   
       ВОК  воспроизводимости  проводят с использованием рабочих проб
   путем   сравнения   результата   контрольной   процедуры,  равного
   расхождению двух результатов КХА (х  и х ) содержания компонента в
                                      1    2
   одной и той же пробе, с нормативом ВОК воспроизводимости Д.
   
                             _    _
                             х  - х  <= Д.
                              1    2
   
       Норматив ВОК воспроизводимости рассчитывают по формуле:
   
                      Д = Q(Р, m) дельта (ДЕЛЬТА),
   
       где    дельта (ДЕЛЬТА)    -    показатель    воспроизводимости
   (характеристика       случайной      составляющей     погрешности,
   соответствующая среднему содержанию компонента в пробе):
   
                                   _    _
                                   х  + х
                             _      1    2
                             х   = -------,
                              ср      2
   
                   Q(Р, m) = 2,77, при m = 2, Р = 0,95.
   
       При  осуществлении  ВОК  воспроизводимости  отбирают две пробы,
   объем  которых равен объему, необходимому для проведения анализа по
   методике,  и анализируют в точном соответствии с прописью методики,
   максимально  варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два
   результата  анализа,  используя разные наборы мерной посуды, разные
   партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика.
       При  превышении  норматива  ВОК  воспроизводимости  эксперимент
   повторяют.  При  повторном превышении указанного норматива выясняют
   причины,  приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и
   устраняют их.
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Курсы валют
17.02.2018
USD
56.36
EUR
70.65
CNY
8.88
JPY
0.53
GBP
79.62
TRY
14.99
PLN
16.99
Разное
Rambler's Top100