Законы России
 
Навигация
Популярное в сети
Курсы валют
17.02.2018
USD
56.36
EUR
70.65
CNY
8.88
JPY
0.53
GBP
79.62
TRY
14.99
PLN
16.99
 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ БЕТА-ДИМЕТИЛАМИНОЭТИЛОВОГО ЭФИРА КИСЛОТЫ ЯНТАРНОЙ ДИИОДМЕТИЛАТА (ДИТИЛИНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.1533-03 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 29.06.2003)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                     29 июня 2003 года
   
                                                         Дата введения
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
              ПО ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
            БЕТА-ДИМЕТИЛАМИНОЭТИЛОВОГО ЭФИРА КИСЛОТЫ ЯНТАРНОЙ
             ДИИОДМЕТИЛАТА (ДИТИЛИНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.1533-03
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 37) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методика  контроля  вредных  веществ  в  воздухе  рабочей  зоны
   разработана  и  подготовлена  в  соответствии  с  требованиями ГОСТ
   12.1.005-88      ССБТ      "Воздух      рабочей     зоны.     Общие
   санитарно-гигиенические требования".
       Методика   выполнена   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестована   и  дает  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
            ¦H C             O         O             CH ¦
            ¦ 3 \ +         ||         ||         + /  3¦   -
            ¦H C-N-CH -CH -O-C-CH -CH -C-O-CH -CH -N-CH ¦ 2I
            ¦ 3 /    2   2       2   2       2   2  \  3¦
            ¦H C                                     CH ¦
            ¦ 3                                        3¦
   
       C  H  O N I                              М. м. 544,2
        14 30 4 2 2
   
       Дитилин  -  белый  или  белый  со  слегка  желтоватым  оттенком
   кристаллический   порошок.  Легко  растворим  в  воде,  практически
   нерастворим в спирте 96% и хлороформе.
       В воздухе находится в виде аэрозоля.
       Обладает общетоксическим действием.
       ОБУВ в воздухе - 0,1 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Определение   основано  на  измерении  флуоресценции  растворов
   вещества  при  максимуме  возбуждения 365 нм и максимуме испускания
   412 нм.
       Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
       Нижний   предел   измерения   содержания   вещества   в  объеме
   анализируемого раствора - 5 мкг.
       Нижний  предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,05
   мг/куб. м (при отборе 250 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций  в  воздухе  от  0,05 до 0,6
   мг/куб. м.
       Определению  не  мешают  новокаина  гидрохлорид,  новокаинамид,
   ранитидина гидрохлорид.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
       Время выполнения измерения - 1 час 30 мин., включая отбор проб.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Флуориметр БИАН-130.
       Аспирационное устройство ЭА-2, ОСТ 95-10052-84.
       Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.
       Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
       Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.
       Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
   
                     Реактивы, растворы и материалы
   
       Дитилин, ФС 42-2810-91.
       Кислота серная, ГОСТ 4204-77, 1 н раствор.
       Аммоний   ванадиевокислый   мета,   ч,  ГОСТ  9336-75.  0,04  г
   метванадата  аммония  помещают в коническую колбу и приливают 10 мл
   дистиллированной  воды, отстаивают в течение 15 мин. и добавляют 10
   мл  1 н серной кислоты. Перемешивают стеклянной палочкой до полного
   растворения  вещества  и  затем  доводят  объем  водой  до  100 мл.
   Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.
       Фосфорно-молибденовая  кислота,  чда,  ТУ 6-09-3540-70. Раствор
   фосфорно-молибденовой  кислоты  готовят растворением 0,1 г вещества
   в   100  мл  воды  и  отстаивают  в  течение  12  часов;  применяют
   отстоявшийся  прозрачный  раствор,  который  годен  в  течение двух
   недель.
       Стандартный  раствор  N  1 с концентрацией дитилина 1000 мкг/мл
   готовят  растворением  0,1000  г  вещества  в  воде  в мерной колбе
   вместимостью   100  мл.  Раствор  устойчив  в  течение  недели  при
   хранении в холодильнике.
       Стандартный  раствор  N  2  с  концентрацией  50 мкг/мл готовят
   соответствующим  разбавлением  стандартного  раствора  N  1  водой.
   Раствор   устойчив   в   течение   двух   недель   при  хранении  в
   холодильнике.
       Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  с  объемным  расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр
   АФА-ВП-10.  Для  измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 250 л воздуха.
   Срок хранения отобранных проб - две недели в холодильнике.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Градуировочные  растворы  (устойчивы в течение 2 часов) готовят
   согласно таблице.
   
                                                               Таблица
   
   -----------------------------------------------------------------¬
   ¦    N     Стандартный  Дистиллированная  Содержание дитилина в  ¦
   ¦стандарта раствор N 2,     вода, мл     градуировочном растворе,¦
   ¦               мл                                 мкг           ¦
   +----------------------------------------------------------------+
   ¦    1         0             2,0                  0              ¦
   ¦    2         0,1           1,9                  5              ¦
   ¦    3         0,2           1,8                  10             ¦
   ¦    4         0,5           1,5                  25             ¦
   ¦    5         1,0           1,0                  50             ¦
   ¦    6         1,2           0,8                  60             ¦
   L-----------------------------------------------------------------
   
       В  приготовленные  градуировочные растворы вносят по 1 мл 0,04%
   раствора   метванадата   аммония   и   по   1   мл   0,1%  раствора
   фосфорно-молибденовой   кислоты,   перемешивают  и  через  15  мин.
   измеряют   флуоресценцию   при   максимуме  возбуждения  365  нм  и
   максимуме  испускания  412  нм.  Измерение  проводят по отношению к
   раствору  сравнения,  не содержащему определяемое вещество (раствор
   N 1 по таблице).
       Строят  градуировочный  график: на ось ординат наносят значения
   шкалы  измерителя  флуориметра, на ось абсцисс - соответствующие им
   величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
       Проверка  градуировочного  графика  проводится 1 раз в 3 месяца
   или в случае использования новой партии реактивов.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр  с  отобранной  пробой  переносят  в  химический стакан,
   приливают  5  мл  дистиллированной  воды  и  оставляют  на 15 мин.,
   периодически  помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения
   вещества.  Затем  фильтр  тщательно  отжимают  и  удаляют.  Степень
   десорбции - 97%.
       2   мл   полученного   раствора  помещают  в  колориметрическую
   пробирку.   Далее   анализ   проводят   аналогично   градуировочным
   растворам   и   измеряют   интенсивность  флуоресценции  полученных
   растворов  по сравнению с контролем, который готовят одновременно и
   аналогично пробе, используя чистый фильтр.
       Количественное  определение дитилина проводят по предварительно
   построенному градуировочному графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  дитилина  в  воздухе "C" (мг/куб. м) вычисляют по
   формуле:
   
                                   a х B
                               C = -----,
                                   б х V
   
       где:
       a  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы,
   найденное по градуировочному графику, мкг;
       B - общий объем раствора пробы, мл;
       б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
       V  -  объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к
   стандартным условиям (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха  к стандартным условиям проводят по
   следующей формуле:
   
                             V  x (273 + 20) x P
                              t
                       V   = -------------------,
                        20    (273 + t) x 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -C.
       Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
               КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
                         К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   -----T-------------------------------------------------------------------------¬
   ¦ -C ¦                     Давление P, кПа/мм рт. ст.                          ¦
   ¦    +-------------------------------------------------------------------------+
   ¦    ¦97,33/ 97,86/ 98,4/  98,93/ 99,46/ 100/   100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/¦
   ¦    ¦730    734    738    742    746    750    754     758     760     764    ¦
   +----+-------------------------------------------------------------------------+
   ¦-30 ¦1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963  1,2026  1,2058  1,2122 ¦
   ¦-26 ¦1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768  1,1831  1,1862  1,1925 ¦
   ¦-22 ¦1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581  1,1643  1,1673  1,1735 ¦
   ¦-18 ¦1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399  1,1460  1,1490  1,1551 ¦
   ¦-14 ¦1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224  1,1284  1,1313  1,1373 ¦
   ¦-10 ¦1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053  1,1112  1,1141  1,1200 ¦
   ¦-6  ¦1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887  1,0945  1,0974  1,1032 ¦
   ¦-2  ¦1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726  1,0784  1,0812  1,0869 ¦
   ¦0   ¦1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648  1,0705  1,0733  1,0789 ¦
   ¦+2  ¦1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571  1,0627  1,0655  1,0712 ¦
   ¦+6  ¦1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419  1,0475  1,0502  1,0557 ¦
   ¦+10 ¦0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272  1,0326  1,0353  1,0407 ¦
   ¦+14 ¦0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128  1,0183  1,0209  1,0263 ¦
   ¦+18 ¦0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989  1,0043  1,0069  1,0122 ¦
   ¦+20 ¦0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921  0,9974  1,0000  1,0053 ¦
   ¦+22 ¦0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853  0,9906  0,9932  0,9985 ¦
   ¦+24 ¦0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787  0,9839  0,9865  0,9917 ¦
   ¦+26 ¦0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721  0,9773  0,9799  0,9851 ¦
   ¦+28 ¦0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657  0,9708  0,9734  0,9785 ¦
   ¦+30 ¦0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594  0,9645  0,9670  0,9723 ¦
   ¦+34 ¦0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468  0,9519  0,9544  0,9595 ¦
   ¦+38 ¦0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347  0,9397  0,9421  0,9471 ¦
   L----+--------------------------------------------------------------------------
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Курсы валют
17.02.2018
USD
56.36
EUR
70.65
CNY
8.88
JPY
0.53
GBP
79.62
TRY
14.99
PLN
16.99
Разное
Rambler's Top100