Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
Дата введения:
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
N'N'-БИС-(3-АМИНОПРОПИЛ)-ДОДЕЦИЛАМИНА (ЛОНЗАБАКА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.1522-03
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в
рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра
здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию,
Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации
Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных
веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны
разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие
санитарно-гигиенические требования".
Методика выполнена с использованием современных методов
исследования, метрологически аттестована и дает возможность
контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше
их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН
2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных
веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе
рабочей зоны".
Структурная формула не приводится.
C H N
18 41 3
М. м. 299.
Лонзабак - бесцветная прозрачная жидкость, температура кипения
- 155 - 160 -C при 0,1 мм рт. ст., плотность - 0,87 мг/куб. см,
растворим в воде, этаноле, кислотах.
Обладает общетоксическим действием. В воздухе находится в виде
паров и аэрозоля. ПДК в воздухе - 1,0 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенных в
желтый цвет растворов, образующихся при взаимодействии Лонзабака с
2,4-динитрохлорбензолом при длине волны 390 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием.
Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме - 2
мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/куб. м
(при отборе 16 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 мг/куб. м до
5 мг/куб. м.
Определению не мешают органические кислоты и спирты.
Суммарная погрешность измерения +/- 20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 час.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр марки СФ-26, ГОСТ 15150-69.
Аспирационное устройство, ГОСТ 2.6.01-86.
Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-80.
Баня водяная, ТУ 46-22-608-75.
Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками
вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
Делительные воронки вместимостью 50 мл, ГОСТ 8613-75.
Весы аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-88Е.
Кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм.
Реактивы, растворы, материалы
Лонзабак с содержанием основного вещества не менее 97%.
Сертификационный N Bag T 683-163.
Соляная кислота, хч, ГОСТ 3318-77, 0,01 н и 10%-ный раствор.
Углекислый натрий, ГОСТ 84-66, 8%-ный раствор.
Хлороформ, ГОСТ 20015-88.
2,4-динитрохлорбензол, МРТУ 6-09-1394, ч. 5%-ный спиртовой
раствор. Готовят при нагревании на водяной бане. Раствор
используют свежеприготовленный.
Этиловый спирт, хч, ГОСТ 8314-77.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: во
взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 5 мл 0,01 н соляной
кислоты вносят 1 - 2 капли Лонзабака и снова взвешивают. Объем в
колбе доводят до метки 0,01 н соляной кислотой. По разности двух
взвешиваний вычисляют навеску вещества и рассчитывают содержание
Лонзабака в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 1 месяца при
хранении в холодильнике.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят
соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,01 н
соляной кислотой. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в
течение 2-х недель.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через
последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10, помещенный в
фильтродержатель, и два поглотительных прибора с пористой
пластинкой, содержащих по 4 мл 0,01 н раствора соляной кислоты.
Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 16 л воздуха. Срок
хранения отобранных проб - сутки.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят
согласно таблице.
Таблица
----------T------------T----------------T------------------------¬
¦ N ¦Стандартный ¦Соляная кислота,¦ Содержание вещества в ¦
¦стандарта¦раствор N 2,¦ 0,01 н, мл ¦градуировочном растворе,¦
¦ ¦ мл ¦ ¦ мкг ¦
+---------+------------+----------------+------------------------+
¦1 ¦0 ¦2,0 ¦0 ¦
+---------+------------+----------------+------------------------+
¦2 ¦0,2 ¦1,8 ¦2 ¦
+---------+------------+----------------+------------------------+
¦3 ¦0,3 ¦1,7 ¦3 ¦
+---------+------------+----------------+------------------------+
¦4 ¦0,5 ¦1,5 ¦5 ¦
+---------+------------+----------------+------------------------+
¦5 ¦1,0 ¦1,0 ¦10 ¦
+---------+------------+----------------+------------------------+
¦6 ¦2,0 ¦0 ¦20 ¦
L---------+------------+----------------+-------------------------
В подготовленные градуированные растворы вносят по 0,2 мл
8%-ного раствора углекислого натрия и по 0,5 мл 5%-ного раствора
2,4-динитрохлорбензола.
Содержимое пробирок перемешивают и нагревают в течение 5 минут
в кипящей водяной бане. По охлаждении в пробирки добавляют по 0,3
мл 10%-ного раствора соляной кислоты и по 5 мл хлороформа.
Содержимое пробирок переносят в делительные воронки и тщательно
встряхивают. После расслаивания смеси нижний слой сливают в
колориметрические пробирки и измеряют оптическую плотность
окрашенных в желтый цвет растворов при длине волны 390 нм в
кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм по отношению к раствору
сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по
таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения
оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -
соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном
растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится в случае
использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в 3
месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку и заливают
содержимым двух поглотительных приборов, оставляют на 10 - 15
минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего
растворения. Степень десорбции с фильтра - 97%. Для анализа
отбирают 2 мл полученного раствора. Далее анализ проводят
аналогично градуировочным растворам, по сравнению с контролем,
который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый
фильтр.
Количественное определение Лонзабака в анализируемом объеме
пробы проводят по предварительно построенному градуировочному
графику.
Расчет концентрации
Концентрацию Лонзабака "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют
по формуле:
a x B
C = -----,
б x V
где:
a - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы,
найденное по градуировочному графику, мкг;
B - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к
стандартным условиям (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по
следующей формуле:
V x (273 + 20) x P
t
V = -------------------,
20 (273 + t) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, -C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
-----T-------------------------------------------------------------------------¬
¦ -C ¦ Давление P, кПа/мм рт. ст. ¦
¦ +-------------------------------------------------------------------------+
¦ ¦97,33/ 97,86/ 98,4/ 98,93/ 99,46/ 100/ 100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/¦
¦ ¦730 734 738 742 746 750 754 758 760 764 ¦
+----+-------------------------------------------------------------------------+
¦-30 ¦1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026 1,2058 1,2122 ¦
¦-26 ¦1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1,1862 1,1925 ¦
¦-22 ¦1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735 ¦
¦-18 ¦1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 1,1460 1,1490 1,1551 ¦
¦-14 ¦1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373 ¦
¦-10 ¦1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053 1,1112 1,1141 1,1200 ¦
¦-6 ¦1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 1,0945 1,0974 1,1032 ¦
¦-2 ¦1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 ¦
¦0 ¦1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1,0705 1,0733 1,0789 ¦
¦+2 ¦1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712 ¦
¦+6 ¦1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557 ¦
¦+10 ¦0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326 1,0353 1,0407 ¦
¦+14 ¦0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128 1,0183 1,0209 1,0263 ¦
¦+18 ¦0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043 1,0069 1,0122 ¦
¦+20 ¦0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921 0,9974 1,0000 1,0053 ¦
¦+22 ¦0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985 ¦
¦+24 ¦0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 ¦
¦+26 ¦0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 ¦
¦+28 ¦0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657 0,9708 0,9734 0,9785 ¦
¦+30 ¦0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 ¦
¦+34 ¦0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468 0,9519 0,9544 0,9595 ¦
¦+38 ¦0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347 0,9397 0,9421 0,9471 ¦
L----+--------------------------------------------------------------------------
|
