МИНИСТЕРСТВО ТРАНСПОРТА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ДОРОЖНОЕ АГЕНТСТВО
РАСПОРЯЖЕНИЕ
от 1 февраля 2007 г. N 28-р
ОБ ИЗДАНИИ И ПРИМЕНЕНИИ ОДМ 218.2.004-2006 "РЕКОМЕНДАЦИИ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ УСТОЙЧИВОСТИ К СТАРЕНИЮ И ВЯЗКОСТИ БИТУМОВ"
В целях реализации в дорожном хозяйстве основных положений
Федерального закона от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом
регулировании" и обеспечения дорожных организаций методическими
рекомендациями для проведения испытаний по определению
устойчивости к старению и вязкости битумов:
1. Структурным подразделениям центрального аппарата
Росавтодора, федеральным управлениям автомобильных дорог,
управлениям автомобильных магистралей, межрегиональным дирекциям
по дорожному строительству федеральных автомобильных дорог и
территориальным органам управления дорожным хозяйством субъектов
Российской Федерации рекомендовать к применению с 1 февраля 2007
г. ОДМ 218.2.004-2006 "Рекомендации по определению устойчивости к
старению и вязкости битумов" (далее - ОДМ 218.2.004-2006).
2. Управлению организации госзаказа и научно-технических
исследований (В.П. Володькин) в установленном порядке обеспечить
издание указанного ОДМ 218.2.004-2006 и направить его в
подразделения и организации, упомянутые в п. 1 настоящего
распоряжения.
3. Контроль за исполнением настоящего распоряжения оставляю за
собой.
Руководитель
О.В.БЕЛОЗЕРОВ
Утверждены
распоряжением Росавтодора
от 1 февраля 2007 г. N 28-р
ОТРАСЛЕВОЙ ДОРОЖНЫЙ МЕТОДИЧЕСКИЙ ДОКУМЕНТ
РЕКОМЕНДАЦИИ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ УСТОЙЧИВОСТИ К СТАРЕНИЮ И ВЯЗКОСТИ БИТУМОВ
ОДМ 218.2.004-2006
ПРЕДИСЛОВИЕ
1. Разработан ОАО "Союздорнии" (Открытое Акционерное Общество
"Дорожный научно-исследовательский институт "Союздорнии") по
заказу Росавтодора.
2. Внесен Управлением организации госзаказа и
научно-технических исследований Федерального дорожного агентства.
3. Издан на основании распоряжения Федерального дорожного
агентства от 01.02.2007 N 28-р.
4. Имеет рекомендательный характер.
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящие Рекомендации распространяются на дорожные битумы в
части определения их устойчивости к старению (изменение нескольких
показателей физико-механических свойств после прогрева) в тонком
слое в соответствии, с требованиями ГОСТ 18180-72.
В части определения вязкости настоящие Рекомендации
распространяются как на дорожные битумы, так и на другие
органические вяжущие материалы, в частности на ПБВ на основе СБС.
В целях последующего нормирования как изменения предлагаемых
показателей свойств вяжущих после старения, так и их вязкости,
целесообразно организовать набор таких данных в заводских
лабораториях.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящих Рекомендациях использованы ссылки на следующие
документы:
ГОСТ 22245-90. Битумы нефтяные дорожные вязкие. Технические
условия.
ГОСТ 11501-78. Битумы нефтяные. Метод определения глубины
проникания иглы.
ГОСТ 11503-74. Битумы нефтяные. Метод определения условной
вязкости.
ГОСТ 11505-75. Битумы нефтяные. Метод определения растяжимости.
ГОСТ 11506-73. Битумы нефтяные. Метод определения температуры
размягчения по Кольцу и Шару.
ГОСТ 11507-78. Битумы нефтяные. Метод определения температуры
хрупкости.
ГОСТ 18180-72. Битумы нефтяные. Метод определения изменения
массы после прогрева.
EN 12607, часть 1, метод RTFOT - Европейский стандарт.
EN 12591:1999 "Битум и битумные вяжущие - требования к
дорожным битумам" - Европейский стандарт.
3. ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ
В настоящем Методическом документе применяются следующие
термины с соответствующими определениями:
битум - продукт окисления или компаундирования тяжелых
нефтяных остатков;
ПБВ - полимерно-битумное вяжущее, получаемое введением
полимера, в частности блок-сополимера типа СБС, пластификатора и
ПАВ в битум, и перемешиванием до однородного состояния;
органические вяжущие материалы - вяжущие, получаемые, как
правило, на основе битумов или тяжелых нефтяных остатков путем
введения в них органических наполнителей размером не более 1000А с
плотностью, сопоставимой с плотностью битума и его компонентов,
пластификаторов и ПАВ;
вязкость - сопротивление материала сдвигу за единицу времени,
а в данных Рекомендациях предлагается определять условную
вязкость, измеряемую по времени истечения определенного объема
жидкого продукта, в частности горячего битума, через отверстие
заданного диаметра.
4. РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ УСТОЙЧИВОСТИ
БИТУМОВ К СТАРЕНИЮ
Устойчивость битумов к старению рекомендуется определять по
изменению, наряду с температурой размягчения, следующих
показателей их физико-механических свойств после прогрева битума в
слое 4 мм в течение 5 ч при температуре 163 -С в соответствии с
ГОСТ 18180-72.
В число этих показателей входят: изменение массы (%),
остаточная пенетрация при 25 -С (%), изменения абсолютных значений
температуры хрупкости и величины индекса пенетрации (табл. 1).
Рекомендуется считать битум в достаточной степени устойчивым к
старению, если изменение показателей его свойств будет находиться
в пределах, представленных в табл. 1.
Таблица 1
РЕКОМЕНДУЕМЫЕ ДОПУСТИМЫЕ ПРЕДЕЛЫ ИЗМЕНЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ
СВОЙСТВ БИТУМОВ ПРИ СТАРЕНИИ
----T------------------T--------------------------------------------------------¬
¦ N ¦Показатель физико-¦ Допустимые пределы изменения ¦
¦п/п¦механических ¦ показателей свойств битумов ¦
¦ ¦свойств битумов +--------------------------------------------------------+
¦ ¦после прогрева при¦ Пенетрация, 0,1 мм ¦
¦ ¦163 -С в слое 4 мм+-----T-----T-----T------T-------T-------T-------T-------+
¦ ¦в течение 5 ч ¦40/60¦50/70¦70/90¦90/110¦110/130¦130/160¦160/200¦260/300¦
+---+------------------+-----+-----+-----+------+-------+-------+-------+-------+
¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦ 10 ¦
+---+------------------+-----+-----+-----+------+-------+-------+-------+-------+
¦1. ¦Изменение массы, ¦0,5 ¦0,5 ¦0,8 ¦0,8 ¦0,8 ¦0,8 ¦1,0 ¦1,0 ¦
¦ ¦%, не более ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+---+------------------+-----+-----+-----+------+-------+-------+-------+-------+
¦2. ¦Остаточная ¦50 ¦50 ¦46 ¦43 ¦43 ¦43 ¦37 ¦35 ¦
¦ ¦пенетрация при ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦25 -С, %, не менее¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+---+------------------+-----+-----+-----+------+-------+-------+-------+-------+
¦3. ¦Изменение темпера-¦4 ¦3 ¦3 ¦3 ¦3 ¦3 ¦3 ¦3 ¦
¦ ¦туры хрупкости, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦-С, не более ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+---+------------------+-----+-----+-----+------+-------+-------+-------+-------+
¦4. ¦Изменение индекса ¦0,3 ¦0,7 ¦0,7 ¦0,7 ¦0,7 ¦0,6 ¦1,0 ¦1,5 ¦
¦ ¦пенетрации, не ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦более ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
L---+------------------+-----+-----+-----+------+-------+-------+-------+--------
Определение таких показателей свойств битумов после прогрева,
как глубина проникания иглы при 0 -С и растяжимости при 25 -С и 0
-С считаем нецелесообразным. Для битумов показатель растяжимости
при 25 -С часто бывает более 100 см, а при 0 -С наступает хрупкий
разрыв (образец раскалывается при приложении минимального
растягивающего усилия). Изменение показателя глубины проникания
иглы при 0 -С после прогрева битума дает хорошую информацию для
оценки устойчивости битумов к старению, однако включение этого
показателя существенно повысит трудоемкость проведения всего
комплекса испытания, т.к. придется значительно увеличить число
прогреваемых с битумом чашек Петри. При этом, поскольку не удается
разметить все чашки на одном уровне, пришлось бы либо проводить
испытания в двух термостатах, либо удвоить время, затрачиваемое на
получение результата.
5. РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВЯЗКОСТИ БИТУМОВ
Сущность рекомендаций по определению условной вязкости битумов
заключается в измерении времени, в течение которого определенное
количество органического вяжущего протекает через калиброванное
отверстие цилиндра аппарата при заданной температуре.
5.1. Для проведения испытаний рекомендуется использовать
следующие аппаратуру и реактивы.
Аппарат для определения условной вязкости органических вяжущих
материалов ВУЛ-200 (рис. 1 - не приводится).
Щитовой измеритель температуры ИТ-2511 (ТУ
4211-002-34913634-99).
Секундомер.
Сито с металлической сеткой N 07 по ГОСТ 6613-86.
Бензин или другой растворитель.
5.2. Перед испытанием рекомендуется подготовить прибор ВУЛ-200
к работе следующим образом.
5.2.1. Внутреннюю поверхность цилиндра аппарата, а также
затвора тщательно промывают бензином или другим растворителем и
просушивают. Цилиндр вставляют в прибор.
Сточное отверстие рабочего цилиндра закрывают затвором и
подставляют под него мерный цилиндр.
Для контроля температуры на дно цилиндра опускают щуп
измерителя температуры.
5.2.2. Аппарат ВУЛ-200 подсоединяют к электросети и включают с
помощью тумблера "Сеть. Вкл. - Откл.", расположенного на передней
панели прибора. Светится лампа "Защита". Ручку регулятора защиты
от перегрева устанавливают в положении (200 - 300) -С напротив
красного треугольника (рис. 2 - не приводится). При этом на
дисплее измерителя-регулятора высвечивается показатель "4.10",
который через 1 с автоматически меняется на значение температуры
внутренней стенки прибора, с которой соприкасается рабочий
цилиндр.
5.2.3. Для того, чтобы задать требуемую для испытания
температуру прибора, необходимо выполнить следующие операции.
------------------------------------------------------------¬
¦ Измеритель-регулятор ТРМ-10А ¦
¦---------------------------------------------¬ -------¬ ¦
¦¦----------------------------------¬ ----¬ ¦ ¦ < < ¦--+---3
¦¦¦ ¦ ¦ ¦ К1¦--¬¦ ¦ ¦
¦¦¦ ¦ L---- ¦ ¦L------- ¦
¦¦¦ ¦ ----¬ ¦ L----------+---4
¦¦¦ ¦ ¦ ¦ К2¦--¬-------¬ ¦
¦¦¦ ¦ L---- ¦ ¦¦ /\ ¦--+---2
¦¦¦ ¦ ----¬ ¦ ¦¦ /\ ¦ ¦
¦¦¦ ¦ ¦ ¦ С2¦-¬¦L------- ¦
¦¦L---------------------------------- L---- ¦ ¦L----------+---5
¦¦ ¦ ----¬ ¦ ¦ -------¬ ¦
¦¦ ¦ ----¬ ----¬ ----¬ ----¬ ¦ ¦ С1 ¦ ¦ ¦ прог ¦--+---1
¦¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ L---- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦¦ ¦ L---- L---- L---- L---- ¦ ¦ ¦ L------- ¦
¦¦ ¦ Т тау и тау д Хр ¦ ¦ L-----------+---6
¦¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦L-+---+--------+------+------+--------+------- ¦
L--+---+--------+------+------+--------+---------------------
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
12 11 10 9 8 7
Рис. 3. Схема панели терморегулятора:
1 - кнопка "ПРОГ" - для перехода в режим индикации
температуры стабилизации (Тстаб) и записи нового значения Тстаб в
память терморегулятора, а также для просмотра значений параметров
настройки регулятора;
/\
2 - кнопка "/\" - для изменения значения одного из разрядов
(0 -> 1 -> 2 -> 3...9 -> 0 -> 1 и т.д.);
3 - кнопка "<<" - для перехода к следующему разряду
температуры стабилизации;
4 - свечение светодиода "К1" свидетельствует о выдаче
терморегулятором управляющего сигнала на включение ТЭНа
(термоэлектронагревателя);
5 - свечение светодиода "К2" свидетельствует о нормальном
состоянии электронной защиты от перегрева, т.е. текущая
температура меньше значения температуры защиты от перегрева;
6 - при свечении светодиода "С2" на дисплее индуцируется
температура срабатывания электронной защиты от перегрева;
7 - при свечении светодиода "С1" на дисплее индуцируется
значение температуры, при которой электронная защита разрешит
повторное включение ТЭНа;
8 - при свечении светодиода "тау и" на дисплее индуцируется
параметр коэффициента интегрирования ПИД-регулятора;
9 - при свечении светодиода "тау д" на дисплее индуцируется
коэффициент дифференцирования ПИД-регулятора;
10 - при свечении светодиода "Хр" на дисплее индуцируется
полоса пропорциональности ПИД-регулятора;
11 - при свечении светодиода "Т" на дисплее индуцируется
заданная температура стабилизации;
12 - дисплей.
Примечание: значения тау и, тау д, Хр, С1 и С2 устанавливаются
изготовителем прибора-вискозиметра.
5.2.3.1. Один раз нажать кнопку N 1 (прог) (рис. 3).
При этом зажигается лампочка Т в левом нижнем углу панели, а
на дисплее высвечивается заданная ранее температура с точностью до
0,1 -С. Последняя цифра, соответствующая десятым долям
температуры, мерцает.
5.2.3.2. Начать установление требуемой для испытания
температуры с мерцающей цифры. Для этого необходимо нажать кнопку
/\
N 2 (/\) столько раз, сколько нужно для появления требуемой цифры.
/\
При последовательном нажатии кнопки N 2 (/\) появляются цифры от
0 до 9 по кругу (8-9-0-1-2-...-9-0).
При необходимости изменить установленную цифру достаточно
/\
продолжить нажатие кнопки N 2 (/\).
5.2.3.3. Для установления следующего разряда цифр (единиц,
десятков и сотен -С) требуемой температуры необходимо нажать
кнопку N 3 (<<).
После этого начинает мерцать соответствующая цифра. Для
/\
установления требуемого значения следует нажать кнопку N 2 (/\)
необходимое количество раз.
Аналогичным образом следует поступать при установлении единиц,
десятков и сотен градусов.
5.2.4. По окончании набора требуемой температуры необходимо в
обязательном порядке нажать кнопку N 1 (прог) для ввода ее
значения в память терморегулятора прибора.
5.2.5. Переход в режим измерения текущей температуры возможен
двумя путями.
5.2.5.1. Не нажимать никакие кнопки - через 20 с на дисплее
появится показатель "4.10", а через 1 с высветится значение
текущей температуры.
5.2.5.2. Для ускорения перехода в режим измерения текущей
температуры нужно несколько раз нажать кнопку N 1 до появления на
дисплее показателя "4.10", тогда через 1 с высветится значение
текущей температуры.
5.2.6. Для проверки значения заданной температуры прибора
необходимо выполнить действие по п. 5.2.5.2 и, не дожидаясь
появления на дисплее значения текущей температуры, еще раз нажать
кнопку N 1. При этом на дисплее высвечивается заданная ранее
температура внутренней стенки прибора, с которой соприкасается
рабочий цилиндр (см. п. п. 5.2.3.2 и 5.2.3.3).
Для установления принятой для определения вязкости вяжущего
температуры на приборе с твердотельным нагревающим устройством в
рабочем стакане (160 +/- 0,5) -С необходимо задать температуру
прибора (на дисплее прибора), равную 171 -С.
Нажать зеленую кнопку "Нагрев - Вкл." загорится зеленая лампа
"Нагрев", красная лампа "Защита" погаснет. Работу
электромеханической защиты можно проверить при температуре выше
100 -С поворотом ручки регулятора защиты от перегрева (N 1, см.
рис. 2) в сторону меньших значений. В том случае, если защита
работает, то красная лампа "Защита" (N 13, см. рис. 2) загорится,
а зеленая лампа "Нагрев" погаснет. Для продолжения работы надо
снова нажать зеленую кнопку "Нагрев - Вкл.".
Нагрев самого прибора (внутренней стенки) осуществляется за 20
- 25 мин., а дно рабочего стакана принимает требуемую температуру
160 -С не менее чем за 60 мин. Температура дна рабочего стакана
измеряется щупом прибора ИТ-2511.
5.3. Подготовку и проведение работ по определению условной
вязкости вяжущего рекомендуется выполнять следующим образом.
5.3.1. Перед испытанием пробу вяжущего, нагретого до 160 -С,
процеживают через сито и тщательно перемешивают до полного
удаления пузырьков воздуха.
5.3.2. Перед испытанием полимерно-битумных или других
комплексных органических вяжущих материалов, герметиков,
гидроизоляций, кровельных материалов необходимо разогреть образец
до температуры на 10 -С, превышающей температуру их приготовления,
и тщательно перемешать до однородного состояния. Однородность
следует оценивать в соответствии с методом, изложенным в ГОСТ Р
52056-2003. После этого вяжущее процеживают через сито и
перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.
Органическое вяжущее, нагретое до температуры испытания,
заливают в рабочий цилиндр аппарата при закрытом затворе до уровня
отметки на затворе.
Органическое вяжущее, залитое в цилиндр аппарата, хорошо
перемешивают щупом измерителя температуры.
При достижении температуры испытания с погрешностью не более
0,5 -С быстро поднимают затвор.
В момент, когда уровень вяжущего достигнет в измерительном
цилиндре метки 25 куб. см, включают секундомер. Когда уровень
продукта достигнет метки 75 куб. см, секундомер останавливают и
вычисляют время испытания. Для удобства очистки мерного цилиндра
после работы допускается перед определением споласкивать его
мыльным раствором, легким минеральным маслом или смесью талька с
глицерином. При этом уровень меток истечения 25 куб. см и
последующих 50 куб. см смещается на соответствующую величину.
5.3.3. За условную вязкость, выраженную в секундах, принимают
время истечения 50 куб. см органического вяжущего.
За результат испытания принимают среднее арифметическое
результатов двух определений, округленное до целого числа.
Таблица 2
-----------------------T--------------------T--------------------¬
¦ Предел вязкости, с ¦ Сходимость, с ¦Воспроизводимость, с¦
+----------------------+--------------------+--------------------+
¦До 20 включительно ¦2 ¦7 ¦
+----------------------+--------------------+--------------------+
¦Свыше 20 до 40 ¦3 ¦40% от среднего ¦
¦включительно ¦ ¦арифметического ¦
¦ ¦ ¦результата ¦
+----------------------+--------------------+--------------------+
¦Свыше 40 ¦10% от среднего ¦То же ¦
¦включительно ¦арифметического ¦ ¦
¦ ¦результата ¦ ¦
L----------------------+--------------------+---------------------
5.3.4. Точность определения.
5.3.4.1. Сходимость.
Два результата определения, полученные одним исполнителем,
признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью),
если расхождение между ними не превышает значений, указанных в
табл. 2.
5.3.4.2. Воспроизводимость.
Два результата испытания, полученные в двух разных
лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной
вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений,
указанных в табл. 2.
|