Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
Дата введения:
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1,2-ДИМЕТИЛ-3-КАРБЭТОКСИ-5-ОКСИИНДОЛА (ДИМЕКАРБИНА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.1534-03
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в
рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра
здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию,
Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации
Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных
веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны
разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие
санитарно-гигиенические требования".
Методика выполнена с использованием современных методов
исследования, метрологически аттестована и дает возможность
контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше
их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН
2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных
веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе
рабочей зоны".
Структурная формула не приводится.
C H NO
13 15 3
М. м. 233,37.
Димекарбин - белый или белый с легким кремовым оттенком
кристаллический порошок с температурой плавления 210 - 215 -C.
Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в спирте (1 г
в 1000 мл).
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 5 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод определения основан на образовании окрашенного в голубой
цвет комплекса димекарбина с кремнемолибденовой кислотой и
последующем фотометрическом измерении продукта реакции при длине
волны 670 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемой пробе - 50 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе
80 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 2,5 - 15 мг/куб.
м.
Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.
Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания и
фасовки вещества.
Время проведения измерения - 4 часа 50 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-60 (возможно использование
аналогичного прибора такого же класса точности).
Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-82.
Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-80.
Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Колбы конические вместимостью 100 мл с притертой пробкой, ГОСТ
25336-82Е.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.
Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 25 мл, ГОСТ
25336-82Е.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Баня водяная лабораторная, МРТУ 64-186-23-68.
Цилиндры мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Эксикатор, ГОСТ 6371-73.
Электроплитка, ГОСТ 14919-83.
Реактивы, растворы, материалы
Димекарбин, ФС 42-1435-86, Россия.
Спирт-ректификат этиловый, ГОСТ 18300-72, 95%.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Натрий кремнекислый мета, 9-водный, ч, ГОСТ 4239-66.
Аммоний молибденовокислый, хч, ГОСТ 3765-78, 5%-ный раствор
(хранить в полиэтиленовой посуде).
Кислота соляная, хч, ГОСТ 3118-77, 0,5 н раствор.
Аммиак водный, чда, ГОСТ 3760-79, 6%-ный раствор.
Кремнемолибденовая кислота, ч, ТУ 6-09-01-401-77.
Готовят смешением 3-х объемов натрия кремнекислого мета
(раствор с концентрацией кремния 0,2 мг/мл), 2-х объемов 0,5 н
соляной кислоты и 2-х объемов 5%-ного раствора молибденовокислого
аммония.
Основной стандартный раствор с концентрацией димекарбина 500
мкг/мл готовят растворением 0,050 г вещества в 95% этаноле в
мерной колбе вместимостью 100 мл при нагревании на водяной бане
при температуре 50 - 60 -C в течение 15 минут. Срок хранения
раствора в холодильнике - 3 суток.
Фильтры АФА-ХА-20, ТУ 95-743-80.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр
АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ
следует отобрать 80 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике -
5 суток.
Перед отбором проб воздуха фильтры выдерживают в эксикаторе
над плавленым хлористым кальцием в течение 3 часов.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят
согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
-----------------------------------------------------------------¬
¦ N Основной Этанол 95%, Содержание димекарбина в ¦
¦стандарта стандартный мл градуировочном растворе, ¦
¦ раствор, мл мкг ¦
+----------------------------------------------------------------+
¦ 1 0,0 3,0 0,0 ¦
¦ 2 0,1 2,9 50,0 ¦
¦ 3 0,2 2,8 100,0 ¦
¦ 4 0,3 2,7 150,0 ¦
¦ 5 0,4 2,6 200,0 ¦
¦ 6 0,5 2,5 250,0 ¦
¦ 7 0,6 2,4 300,0 ¦
L-----------------------------------------------------------------
В мерные колбы вместимостью 25 мл с градуировочными растворами
добавляют по 7 мл свежеприготовленного раствора кремнемолибденовой
кислоты. После перемешивания и выдержки в течение 20 минут в колбы
добавляют по 5 мл 6%-ного раствора аммиака, доводят объем
растворов до метки водой и перемешивают.
Через 15 минут измеряют оптическую плотность полученных
растворов при длине волны 670 нм. Измерения проводят в кюветах с
толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к контрольной пробе,
не содержащей определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения
оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -
соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном
растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца
или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в коническую колбу на 100
мл, добавляют 12 мл этанола 95% и помещают на водяную баню при
температуре 50 - 60 -C на 15 минут, периодически помешивая
стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают стеклянной
палочкой и удаляют. По 3 мл раствора переносят в мерные колбы
вместимостью 25 мл, обрабатывают аналогично градуировочным
растворам и измеряют оптическую плотность полученных растворов по
сравнению с контрольным, который готовят одновременно и аналогично
пробе, используя чистый фильтр. Количественное определение
содержания димекарбина проводят по предварительно построенному
градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию димекарбина "C" в воздухе (мг/куб. м) вычисляют
по формуле:
C = (a х B) / (б х V),
где:
a - содержание димекарбина в анализируемом объеме пробы,
найденное по градуировочному графику, мкг;
B - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по
следующей формуле:
V x (273 + 20) x P
t
V = -------------------,
20 (273 + t) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, -C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
-----T-------------------------------------------------------------------------¬
¦ -C ¦ Давление P, кПа/мм рт. ст. ¦
¦ +-------------------------------------------------------------------------+
¦ ¦97,33/ 97,86/ 98,4/ 98,93/ 99,46/ 100/ 100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/¦
¦ ¦730 734 738 742 746 750 754 758 760 764 ¦
+----+-------------------------------------------------------------------------+
¦-30 ¦1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026 1,2058 1,2122 ¦
¦-26 ¦1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1,1862 1,1925 ¦
¦-22 ¦1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735 ¦
¦-18 ¦1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 1,1460 1,1490 1,1551 ¦
¦-14 ¦1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373 ¦
¦-10 ¦1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053 1,1112 1,1141 1,1200 ¦
¦-6 ¦1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 1,0945 1,0974 1,1032 ¦
¦-2 ¦1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 ¦
¦0 ¦1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1,0705 1,0733 1,0789 ¦
¦+2 ¦1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712 ¦
¦+6 ¦1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557 ¦
¦+10 ¦0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326 1,0353 1,0407 ¦
¦+14 ¦0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128 1,0183 1,0209 1,0263 ¦
¦+18 ¦0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043 1,0069 1,0122 ¦
¦+20 ¦0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921 0,9974 1,0000 1,0053 ¦
¦+22 ¦0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985 ¦
¦+24 ¦0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 ¦
¦+26 ¦0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 ¦
¦+28 ¦0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657 0,9708 0,9734 0,9785 ¦
¦+30 ¦0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 ¦
¦+34 ¦0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468 0,9519 0,9544 0,9595 ¦
¦+38 ¦0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347 0,9397 0,9421 0,9471 ¦
L----+--------------------------------------------------------------------------
|
