Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
Дата введения:
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
(R)-2А-O-(2-ГИДРОКСИПРОПИЛ)-БЕТА-ЦИКЛОДЕКСТРИНА (КРОФДЕКСА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.1526-03
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в
рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра
здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию,
Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации
Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных
веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны
разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие
санитарно-гигиенические требования".
Методика выполнена с использованием современных методов
исследования, метрологически аттестована и дает возможность
контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше
их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН
2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных
веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе
рабочей зоны".
Структурная формула не приводится.
(C H O )
19 26 2 7
Крофдекс - белый кристаллический порошок с температурой
плавления 240 - 247 -C. Легко растворим в воде, умеренно растворим
в этаноле.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Малотоксичное соединение. Не оказывает раздражающего действия
на кожу и слизистую оболочку глаз.
ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м. 4 класс опасности.
Характеристика метода
Метод определения основан на взаимодействии крофдекса с
антроном в среде серной кислоты и последующем фотометрическом
измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 590 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом
объеме раствора - 20 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,5 мг/куб. м
(при отборе 8 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 37,5
мг/куб. м.
Суммарная погрешность не превышает +/- 20%.
Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания,
хранения и фасовки вещества.
Определению не мешают: пропиленгликоль, монохлоруксусная
кислота; мешает метилцеллюлоза водорастворимая.
Время проведения измерения - 2 часа 30 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-60 (возможно использование
аналогичного прибора такого же класса точности).
Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-82.
Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.
Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 25 мл, ГОСТ
25336-82Е.
Выпарные чашки глубокие фарфоровые вместимостью 10 мл, ГОСТ
9147-80Е.
Весы лабораторные аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-80Е.
Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-90.
Баня водяная лабораторная, МРТУ 64-186-23-68.
Реактивы, растворы, материалы
Крофдекс. Временный технологический регламент на производство
препарата. ЗАО "Пенткроф-Фарма" (Москва, 1966 г.).
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67, 95%.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная, хч, ГОСТ 3118-77, 1 н раствор.
Кислота серная, хч, ГОСТ 4204-77, раствор в соотношении 9:1 по
объему. (К 10 мл дистиллированной воды добавляют 90 мл серной
кислоты.)
Антрон, ч, ТУ 6-09-1570-77. 0,2% раствор антрона в растворе
серной кислоты в соотношении 9:1 по объему. Раствор применяют
свежеприготовленным.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией крофдекса 500 мкг/мл
готовят растворением 0,0555 г вещества в смеси этанола с 1 н
раствором соляной кислоты в соотношении 1:1 в мерной колбе
вместимостью 100 мл. Раствор применяют свежеприготовленным.
Стандартный раствор N 2 с содержанием вещества 100 мкг/мл
готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1
смесью этанола с 1 н раствором соляной кислоты в соотношении 1:1.
Раствор применяют свежеприготовленным.
Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 95-743-80.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр
АФА-ХА-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 8 л воздуха.
Срок хранения проб - неделя.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение двух часов)
готовят согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
-----------------------------------------------------------------¬
¦ N Стандартный Смесь этанола с 1 н Содержание вещества¦
¦стандарта раствор N 2, раствором соляной в градуировочном ¦
¦ мл кислоты 1:1 по растворе, мкг ¦
¦ объему, мл ¦
+----------------------------------------------------------------+
¦ 1 0,0 7,0 0,0 ¦
¦ 2 0,2 6,8 20,0 ¦
¦ 3 0,5 6,5 50,0 ¦
¦ 4 1,0 6,0 100,0 ¦
¦ 5 1,5 5,5 150,0 ¦
¦ 6 2,0 5,0 200,0 ¦
¦ 7 3,0 4,0 300,0 ¦
L-----------------------------------------------------------------
Градуировочные растворы переносят в фарфоровые чашки, помещают
на кипящую водяную баню и выпаривают досуха. Сухой остаток
тщательно растирают стеклянной палочкой, приливают 4 мл раствора
серной кислоты в соотношении 9:1 по объему и нагревают в течение 5
минут на кипящей водяной бане. Охлаждают, приливают 4 мл 0,2%
антрона и снова нагревают на кипящей водяной бане, до появления
темно-зеленого окрашивания. После прибавления каждого реактива
растворы перемешивают стеклянной палочкой.
Через 10 минут измеряют оптическую плотность полученных
растворов при длине волны 590 нм. Измерения проводят в кюветах с
толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к контрольной пробе,
не содержащей определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения
оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -
соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном
растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца
или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан,
прибавляют 5 мл смеси этанола с 1 н раствором соляной кислоты в
соотношении 1:1 по объему и оставляют на 15 минут, периодически
помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества.
Раствор переносят в выпарительную фарфоровую чашку. Фильтр
повторно заливают 2 мл смеси этанола с 1 н раствором соляной
кислоты (1:1) и оставляют на 15 минут, периодически помешивая
стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют.
Растворы объединяют в выпарительной фарфоровой чашке, помещают на
кипящую водяную баню и выпаривают досуха. Степень десорбции
вещества с фильтра - 96%.
Сухой остаток тщательно растирают стеклянной палочкой,
приливают 4 мл раствора серной кислоты в соотношении 9:1 по объему
и нагревают в течение 5 минут на кипящей водяной бане. Раствор
охлаждают, приливают 4 мл 0,2% раствора антрона и снова нагревают
на кипящей водяной бане до появления темно-зеленого окрашивания.
После прибавления каждого реактива раствор перемешивают стеклянной
палочкой. Через 10 минут измеряют оптическую плотность раствора
пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с
контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе,
используя чистый фильтр.
Количественное определение содержания крофдекса проводят по
предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию крофдекса "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют
по формуле:
a
C = -,
V
где:
a - содержание крофдекса в анализируемом объеме раствора
пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к
стандартным условиям, л (Приложение 1).
Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по
следующей формуле:
V x (273 + 20) x P
t
V = -------------------,
20 (273 + t) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, -C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
-----T-------------------------------------------------------------------------¬
¦ -C ¦ Давление P, кПа/мм рт. ст. ¦
¦ +-------------------------------------------------------------------------+
¦ ¦97,33/ 97,86/ 98,4/ 98,93/ 99,46/ 100/ 100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/¦
¦ ¦730 734 738 742 746 750 754 758 760 764 ¦
+----+-------------------------------------------------------------------------+
¦-30 ¦1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026 1,2058 1,2122 ¦
¦-26 ¦1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1,1862 1,1925 ¦
¦-22 ¦1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735 ¦
¦-18 ¦1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 1,1460 1,1490 1,1551 ¦
¦-14 ¦1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373 ¦
¦-10 ¦1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053 1,1112 1,1141 1,1200 ¦
¦-6 ¦1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 1,0945 1,0974 1,1032 ¦
¦-2 ¦1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 ¦
¦0 ¦1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1,0705 1,0733 1,0789 ¦
¦+2 ¦1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712 ¦
¦+6 ¦1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557 ¦
¦+10 ¦0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326 1,0353 1,0407 ¦
¦+14 ¦0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128 1,0183 1,0209 1,0263 ¦
¦+18 ¦0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043 1,0069 1,0122 ¦
¦+20 ¦0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921 0,9974 1,0000 1,0053 ¦
¦+22 ¦0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985 ¦
¦+24 ¦0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 ¦
¦+26 ¦0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 ¦
¦+28 ¦0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657 0,9708 0,9734 0,9785 ¦
¦+30 ¦0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 ¦
¦+34 ¦0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468 0,9519 0,9544 0,9595 ¦
¦+38 ¦0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347 0,9397 0,9421 0,9471 ¦
L----+--------------------------------------------------------------------------
|