Законы России
 
Навигация
Популярное в сети
Курсы валют
18.10.2017
USD
57.34
EUR
67.46
CNY
8.67
JPY
0.51
GBP
76.15
TRY
15.68
PLN
15.95
 

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИОДОСУЛЬФУРОН-МЕТИЛ-НАТРИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. МУК 4.1.1389-03 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 24.06.2003)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                 Российской Федерации,
                                                    Первый заместитель
                                              Министра здравоохранения
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                     24 июня 2003 года
   
                                                       Дата введения -
                                                     30 июня 2003 года
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
            ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИОДОСУЛЬФУРОН-МЕТИЛ-НАТРИЯ
            В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
                        ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                             МУК 4.1.1389-03
   
                            1. Вводная часть
   
       Фирма производитель: БайерКропСаенс.
       Торговое название: Секатор.
       Действующее         вещество:        иодосульфурон-метил-натрий
   (иодосульфурон).
       Метил 4-иодо-2-[3-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил)уреидос
   ензоат, натриевая соль (ИЮПАК).
   
       Структурная формула: (не приводится).
       Эмпирическая формула: С  Н  IN NaO S              М. м.: 529,2
                              14 13  5   6
       Светло-бежевое твердое вещество без запаха.
       Температура плавления: > 190 -С.
                                         -6
       Давление паров при 25 -С: 6,7 х 10   мПа
       Коэффициент   распределения  н-октанол/вода:  К log P   = -0,7
                                                            ow
   (рН 7,0).
       Растворимость  при  20  -С  (г/л):  вода  -  25,  ацетон > 380,
   дихлорметан > 500, гексан - 0,001, метанол - 12, ацетонитрил - 52.
       Агрегатное состояние в воздухе рабочей зоны - аэрозоль.
       Краткая токсикологическая характеристика.
       Острая  пероральная токсичность (LD  )  для крыс - 2678 мг/кг;
                                          50
   острая  дермальная  токсичность (LD  ) для крыс - более 2000 мг/г;
                                      50
   острая ингаляционная токсичность (LC  ) для крыс - 2,81 мг/куб. дм
                                       50
   воздуха.
       Гигиенические  нормативы:  ОБУВ  в  воздухе  рабочей зоны - 1,0
   мг/куб. м.
       Область применения препарата.
       Иодосульфурон-метил-натрий   (иодосульфурон)  -  послевсходовый
   гербицид  системного  действия из класса сульфонилмочевин. Вещество
   достаточно   хорошо   поглощается   листьями   и   передвигается  в
   акропетальном  и  базипетальном  направлениях  в  различные  органы
   растения.   Иодосульфурон   эффективно   уничтожает   однолетние  и
   многолетние  двудольные  сорные растения в посевах зерновых культур
   (пшеница,   ячмень).  Вещество  входит  в  состав  комбинированного
   гербицидного  препарата  Секатор,  содержащего  5% амидосульфурона,
   1,25%   иодосульфурона   и   12,5%  антидота.  Секатор  рекомендуют
   применять  в  дозах  150  -  300  г/га  в период от фазы кущения до
   начала выхода в трубку.
   
                   2. Методика измерения концентраций
              иодосульфурон-метил-натрия в воздухе рабочей
         зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
   
                         2.1. Основные положения
   
       2.1.1. Принцип метода
       Метод    основан    на    определении    вещества   с   помощью
   высокоэффективной     жидкостной     хроматографии     (ВЭЖХ)     с
   ультрафиолетовым детектором.
       Отбор  проб  воздуха  осуществляется концентрированием аэрозоля
   на  бумажные  фильтры  "синяя  лента".  Количественное  определение
   проводится методом абсолютной калибровки.
   
       2.1.2. Избирательность метода
       В   предлагаемых   условиях   метод  специфичен  в  присутствии
   компонентов  препаративной  формы,  в  том  числе амидосульфурона и
   антидота мефемпир-диэтила.
   
       2.1.3. Метрологическая характеристика метода (Р = 0,95)
       Число параллельных определений - 6.
       Предел обнаружения в хроматографируемом объеме - 2,5 нг.
       Предел  обнаружения  в  воздухе при отборе 25 куб. дм воздуха -
   0,005 мг/куб. м.
       Диапазон определяемых концентраций - 0,005 - 0,05 мг/куб. м.
       Среднее значение определения - 92,8%.
       Стандартное отклонение (S) - 9,33%.
       Относительное стандартное отклонение (DS) - 3,81%.
       Доверительный интервал среднего - 9,79%.
       Суммарная погрешность измерения не превышает 23%.
   
                   2.2. Реактивы, растворы и материалы
   
   Иодосульфурон-метил-натрий с содержанием
   д.в. 95,7% (АгрЭво, Германия)
   Ацетон, ч.д.а                                     ГОСТ 2603-79
   Ацетонитрил для жидкостной хроматографии          ТУ 6-09-4326-76
   Вода дистиллированная, деионизованная или
   перегнанная над КМnО
                       4
   Ортофосфорная кислота, хч                         ГОСТ 6552-80
   Спирт метиловый, хч                               ГОСТ 6995-77
   Бумажные фильтры "синяя лента", обеззоленные,     ТУ 6-09-1678-77.
   предварительно промытые ацетоном
   
                    2.3. Приборы, аппаратура, посуда
   
   Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым
   детектором фирмы Altex (США) или аналогичный
   Хроматографическая колонка стальная длиной
   20 см, внутренним диаметром 4 мм, содержащая
   Lichrosorb RP-18, зернением 5 мкм
   Хроматографическая колонка стальная длиной
   15 см, внутренним диаметром 4 мм, содержащая
   Диасорб 130-С8, зернением 7 мкм
   Микрошприц для жидкостного хроматографа
   вместимостью 50 - 100 мкл
   Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М            ТУ 25-11-917-76
   или аналогичный
   Весы аналитические типа ВЛА-200                   ГОСТ 34104-80Е
   Насос водоструйный                                ГОСТ 10696-75
   Аспирационное устройство типа ЭА-1                ТУ 25-11-1414-78
   или аналогичное
   Барометр                                          ТУ 2504-1797-75
   Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена        ГОСТ 215-73Е
   деления 1 -С, пределы измерения 0 - 55 -С
   Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 мл           ГОСТ 1770-74
   Цилиндры мерные вместимостью 10, 25 и 500 мл      ГОСТ 1770-74Е
   Колбы грушевидные со шлифом вместимостью 100 мл   ГОСТ 10394-72
   Пробирки центрифужные                             ГОСТ 25336-82Е
   Стаканы химические вместимостью 100 мл            ГОСТ 25336-82Е
   Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл              ГОСТ 20292-74
   Воронки химические, конусные диаметром            ГОСТ 25336-82Е
   34 - 40 мм
   Груша резиновая
   Фильтродержатели
   Стеклянные палочки.
   
                             2.4. Отбор проб
   
       Отбор   проб   воздуха  рабочей  зоны  следует  осуществлять  в
   соответствии   с   требованиями   ГОСТ   12.1.005-88  "ССБТ.  Общие
   санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
       Воздух  со  скоростью  5  л/мин. пропускают через фильтр "синяя
   лента", помещенный в фильтродержатель.
       Для  измерения  концентрации вещества на уровне 0,005 мг/куб. м
   следует отобрать 25 л воздуха.
       Фильтры   с  отобранными  пробами,  помещенные  в  герметически
   закрываемые   склянки,  можно  хранить  в  морозильной  камере  при
   температуре  -12  -С в течение 30 дней, в холодильнике при 4 - 6 -С
   - в течение 5 дней.
   
                      2.5. Подготовка к определению
   
       2.5.1. Очистка растворителей
       Органические  растворители  перед началом работы очищают, сушат
   и  перегоняют  в  соответствии  с  типовыми методиками. Ацетонитрил
   сушат    над   пентоксидом   фосфора   и   перегоняют;   отогнанный
   растворитель  повторно  перегоняют  над  углекислым  калием. Ацетон
   очищают перегонкой.
   
       2.5.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ
       Отмеряют   380   мл  ацетонитрила,  переносят  в  мерную  колбу
   вместимостью   1000   мл,   добавляют   20   мл  метанола,  600  мл
   бидистиллированной  или  деионизованной воды и 0,4 мл ортофосфорной
   кислоты, перемешивают, фильтруют и дегазируют.
   
       2.5.3. Кондиционирование колонки
       Промыть  колонку  для ВЭЖХ 20 мл смеси ацетонитрил-вода (1:1 по
   объему),              затем             подвижной             фазой
   ацетонитрил-метанол-вода-ортофосфорная   кислота  (38:2:60:0,04  по
   объему)  при  скорости подачи растворителя 1 мл/мин. в течение 30 -
   45 мин. до получения стабильной базовой линии.
   
       2.5.4. Приготовление стандартных растворов
       Основной  стандартный  раствор иодосульфурона с содержанием 1,0
   мг/мл  готовят  растворением  104,5 мг препарата, содержащего 95,7%
   д.в.,  в  метаноле  в  мерной  колбе  на 100 мл. Раствор хранится в
   морозильной камере при -12 -С не более 3 месяцев.
       Рабочие  стандартные  растворы  с  концентрацией  0,025;  0,05;
   0,125  и  0,025  мкг/мл  готовят из основного стандартного раствора
   иодосульфурона    соответствующим   последовательным   разбавлением
   подвижной   фазой  для  ВЭЖХ  (п.  2.5.2)  непосредственно  в  день
   проведения анализа.
   
       2.5.5. Построение калибровочного графика
       Для  построения  калибровочного графика в инжектор хроматографа
   вводят   по   100   мкл   рабочего  стандартного  иодосульфурона  с
   концентрацией 0,025; 0,05; 0,1 и 0,25 мкг/мл.
       Осуществляют   не   менее  5  параллельных  измерений.  Находят
   среднее   значение   высоты  хроматографического  пика  для  каждой
   концентрации.   Строят   калибровочный  график  зависимости  высоты
   хроматографического  пика  в  мм  от  концентрации иодосульфурона в
   растворе в мкг/мл.
   
                        2.6. Описание определения
   
       Фильтр  с  отобранной  пробой  переносят  в  химический  стакан
   вместимостью   100   мл,   заливают  10  мл  ацетона,  помещают  на
   встряхиватель  на 10 - 15 мин. Растворитель сливают, отжимая фильтр
   стеклянной   палочкой.   Фильтр   еще  дважды  обрабатывают  новыми
   порциями ацетона объемом 10 мл.
       Объединенный   экстракт   упаривают   в  грушевидной  колбе  на
   ротационном  вакуумном  испарителе  при  температуре не выше 35 -С,
   оставшийся  растворитель  отдувают потоком теплого воздуха, остаток
   растворяют  в  5  мл  подвижной фазы для ВЭЖХ (п. 2.5.2), фильтруют
   или центрифугируют для удаления взвеси и хроматографируют.
   
                    2.7. Условия хроматографирования
   
       2.7.1.  Жидкостный  хроматограф  с  ультрафиолетовым детектором
   Altex (США)
       Колонка  стальная  длиной  20  см,  внутренним  диаметром 4 мм,
   содержащая Lichrosorb RP-18, зернением 5 мкм.
       Температура колонки: комнатная.
       Подвижная  фаза: ацетонитрил-метанол-вода-87%-ная ортофосфорная
   кислота (38:2:60:0,04 по объему).
       Скорость потока элюента: 1 мл/мин.
       Рабочая длина волны: 233 нм.
       Чувствительность: 0,01 ед. абсорбции на шкалу.
       Объем вводимой пробы: 100 мкл.
       Время выхода иодосульфурона: 12,5 - 13 мин.
       Линейный диапазон детектирования: 2,5 - 25 нг.
       Образцы,   дающие   пики  большие  чем  стандартный  раствор  с
   концентрацией  0,25 мкг/мл, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ (п.
   2.5.2).
       Альтернативная неподвижная фаза.
       Хроматографическая  колонка  стальная  (15 х 4 мм), заполненная
   Диасорбом 130-С8 Т (7 мкм).
       Условия хроматографирования те же.
       Время выхода иодосульфурона: 10,5 мин.
   
                   2.8. Обработка результатов анализа
   
       Содержание   иодосульфурон-метил-натрия   рассчитывают  методом
   абсолютной калибровки по формуле:
   
                                   С х W
                               Х = -----,
                                     V
   
       где:
       Х  -  содержание  иодосульфурон-метил-натрия  в  пробе воздуха,
   мг/куб. м;
       С      -      концентрация     иодосульфурон-метил-натрия     в
   хроматографируемом  растворе,  найденная по калибровочному графику,
   мкг/мл;
       W  -  объем экстракта, подготовленного для хроматографирования,
   мл;
       V  - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к
   стандартным  условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 -С),
   куб. дм.
   
                   3. Требования техники безопасности
   
       Необходимо  соблюдать  общепринятые  правила  безопасности  при
   работе   с  органическими  растворителями,  токсичными  веществами,
   электронагревательными приборами.
   
                    4. Контроль погрешности измерений
   
       Оперативный  контроль погрешности и воспроизводимости измерений
   осуществляется  в  соответствии  с  рекомендациями  МИ 2335-95. ГСИ
   "Внутренний    контроль    качества   результатов   количественного
   химического анализа".
   
                             5. Разработчики
   
       Назарова  Т.А.,  к. биол. н.; Микитюк О.Д., к. биол. н.; Макеев
   А.М., к. биол. н.
       ВНИИ   фитопатологии,  143050,  Московская  обл.,  п/о  Большие
   Вяземы, тел. 592-92-20.
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Курсы валют
18.10.2017
USD
57.34
EUR
67.46
CNY
8.67
JPY
0.51
GBP
76.15
TRY
15.68
PLN
15.95
Разное