Законы России
 
Навигация
Популярное в сети
Курсы валют
18.10.2017
USD
57.34
EUR
67.46
CNY
8.67
JPY
0.51
GBP
76.15
TRY
15.68
PLN
15.95
 

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭНДО-1,3ВКСИЛАНАЗЫ (КСИЛАНАЗЫ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 4.1.1642-03 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 29.06.2003)

Текст документа с изменениями и дополнениями по состоянию на ноябрь 2007 года

Обновление

Правовой навигатор на www.LawRussia.ru

<<<< >>>>


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                 Российской Федерации,
                                                    Первый заместитель
                                              Министра здравоохранения
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                     29 июня 2003 года
   
                                                       Дата введения -
                                                 с момента утверждения
   
               4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
                                   
            ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ
        ЭНДО-1,3В-КСИЛАНАЗЫ (КСИЛАНАЗЫ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
                                   
                         МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                            МУК 4.1.1642-03
   
       1.  Методические  указания подготовлены творческим  коллективом
   специалистов  Научно-исследовательского  института  медицины  труда
   РАМН  (Л.Г. Макеева - руководитель, Г.В. Муравьева, Е.М.  Малинина,
   Е.Н.   Грицун,   Г.Ф.  Громова)  при  участии   А.   И.   Кучеренко
   (Департамент Госсанэпиднадзора Минздрава России).
       2.  Рекомендованы к утверждению на совместном заседании  группы
   Главного   эксперта   Комиссии   по   государственному   санитарно-
   эпидемиологическому   нормированию   по   проблеме    "Лабораторно-
   инструментальное  дело и метрологическое обеспечение"  и  методбюро
   п/секции   "Промышленно-санитарная   химия"   Проблемной   комиссии
   "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
       3.  Рекомендованы  к утверждению Комиссией по  государственному
   санитарно-эпидемиологическому   нормированию    при    Министерстве
   здравоохранения Российской Федерации.
       4.  Утверждены  и  введены  в действие Главным  государственным
   санитарным   врачом   Российской  Федерации,  Первым   заместителем
   Министра здравоохранения Российской Федерации 29.06.03.
       5. Введены впервые.
   
                         1. Область применения
   
       Настоящие  Методические  указания устанавливают  количественный
   фотометрический   анализ  воздуха  рабочей   зоны   на   содержание
   ксиланазы в диапазоне концентраций 0,5 - 5,0 мг/куб. м.
   
                      2. Характеристика вещества
   
       Ксиланаза    (Tr.    viride)   является    сложным    продуктом
   микробиологического  синтеза. Включает в себя также  остатки  среды
   культивирования,   микроорганизмов-продуцентов   и   продукты    их
   жизнедеятельности.    При    действии    ксиланазы    на     ксилан
   (гемицеллюлоза,   относящаяся  к  гетерополисахаридам,   в   состав
   которой входят в основном D-ксилоза и другие моносахариды,  в  т.ч.
   D-глюкоза) последний расщепляется на моно- и олигосахариды.
       2.1. Физико-химические свойства.
       Ксиланаза  представляет собой однородный порошок  светло-серого
   цвета без резкого запаха; хорошо растворима в воде.
       Ферментативная активность - 500 Ед./г.
       Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
       2.2. Токсикологическая характеристика.
       Ксиланаза  не действует раздражающе на конъюнктиву и  кожу,  не
   обладает сенсибилизирующей активностью.
       Предельно  допустимая концентрация (ПДК)  ксиланазы  в  воздухе
   рабочей зоны 1,0 мг/куб. м; класс опасности - второй.
   
                       3. Погрешность измерений
   
       Методика    обеспечивает    выполнение    измерений    массовых
   концентраций ксиланазы с погрешностью, не превышающей +/- 19%,  при
   доверительной вероятности 0,95.
   
                          4. Метод измерений
   
       Измерение  массовой концентрации ксиланазы выполняется  методом
   фотометрии.
       Метод  основан  на способности ксиланазы, при  ее  действии  на
   ксилан,    образовывать   восстанавливающие    сахара.    Измерение
   концентрации  восстанавливающих сахаров проводят  при  длине  волны
   670 нм.
       За  единицу ферментативной активности (Ед.) принята такая масса
   ксиланазы,  которая  в  течение 1 мин. (50  -С,  рН  5,0)  вызывает
   образование  восстанавливающих сахаров в количестве,  эквивалентном
   1 мкМ глюкозы.
       Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
       Нижний  предел  измерения содержания ксиланазы в  анализируемой
   пробе (0,5 куб. см) - 10,0 мкг.
       Нижний  предел измерения концентрации ксиланазы в  воздухе  при
   отборе 400 куб. дм - 0,5 мг/куб. м.
       Определению  ксиланазы  не  мешает  наличие  в  воздухе  альфа-
   амилазы, фитолиазы, бета-глюканазы.
   
          5. Средства измерений, вспомогательные устройства,
                          материалы, реактивы
   
               5.1. Средства измерений, вспомогательные
                         устройства, материалы
   
   Колориметр фотоэлектрический КФК-2;
   интервал длин волн 630 - 670 нм,
   погрешность 0,01 D                            ТУ 3-3.1766-82
   Весы лабораторные аналитические ВЛА-200,
   погрешность +/- 0,2 мг                        ГОСТ 24104-88Е
   Баня водяная, до (100 +/- 1) -С               ТУ 64-1-2850-76
   Ультратермостат, (50,0 +/- 0,2) -С            ГОСТ 20790-75
   Центрифуга ЦЛК-1, 7000 об./мин.               ТУ 375-4166
   рН-метр-милливольтметр лабораторный
   рН-121, (0 - 14) +/- 0,1 ед. рН               ТУ-25.05.1689-74
   Термометр стеклянный ртутный группы 2         ГОСТ 13646-68
   Электроплитка с терморегулятором              ГОСТ 14919-83
   Холодильник бытовой, 4 - 6 -С                 ГОСТ 16317-76
   Шкаф сушильный 2В-151, (105 +/- 1) -С         ТУ-64-1-1411-72
   Мешалка магнитная ММ5, 700 - 800 об./мин.     ТУ-25.11.834-80
   Термостат суховоздушный ТС-80, 20 - 100 -С    ТУ-64-1-1382-72
   Секундомер                                    ТУ 25-1819.002-90
   Бюксы СВ 25/35                                ГОСТ 25336-82Е
   Эксикатор любого исполнения                   ГОСТ 25336-82Е
   Стаканы В-1-50С, В-1-100ТС, В-1-250ТС,
   В-1-600ТС                                     ГОСТ 25336-82Е
   Колбы мерные 1-го или 2-го исполнения,
   50 - 1000 куб. см                             ГОСТ 1770-74Е
   Пробирки П-4-15-180 ХС или П-1-16-150 ХС      ГОСТ 25336-82Е
   Пипетки измерительные 1, 2, 5, 10 куб. см     ГОСТ 29227-91E
   Цилиндры 1 (2, 3, 4) - 50 (100)               ГОСТ 1770-74Е
   Фильтры АФА-ВП-10                             ТУ 95-743-80
   Фильтродержатель                              ТУ 96-72-05-77
   Аспирационное устройство, модель 822,
   расход воздуха до 20 куб. дм/мин.             ТУ 64-1-862-82
   
                             5.2. Реактивы
   
   Ксиланаза, активность (500 +/- 25) Ед./г      ТУ 9291-02-512472-02
   Ксилан из ячменя производства фирмы
   "SIGMA", X4252, CAS 9014-63-5
   Д-глюкоза, предварительно высушенная при
   температуре 105 -С в течение 1 ч, ч.д.а.      ГОСТ 6038-79
   Калий-натрий виннокислый 4-водный, ч.д.а.     ГОСТ 5845-79
   Кальций хлористый безводный, ч.д.а. или ч.    ТУ 6-09-4711-91
   Кислота бензойная, ч.д.а.                     ГОСТ 10521-78
   Кислота серная, х.ч.                          ГОСТ 4204-77
   Медь сернокислая 5-водная, х.ч.               ГОСТ 4165-78
   Натрий мышьяковокислый, трехзамещенный,
   х.ч., фирмы "Fluka" (Швейцария),
   CAS 7783-43-0
   Натрий фосфорнокислый двузамещенный
   12-водный, х.ч. или ч.д.а.                    ГОСТ 4172-76
   Калий фосфорнокислый однозамещенный,
   х.ч. или ч.д.а.                               ГОСТ 4198-75
   Натрий сернокислый, х.ч.                      ГОСТ 4166-76
   Натрий углекислый кислый, х.ч.                ГОСТ 4201-79
   Натрий углекислый, х.ч.                       ГОСТ 83-79
   Вода дистиллированная                         ГОСТ 6709-72
   Аммоний молибденовокислый, х.ч.               ГОСТ 3765-78
       Примечание.  Допускается  применение  иных  средств  измерения,
   вспомогательных  устройств, реактивов и материалов,  обеспечивающих
   показатели  точности, установленные для данной методики  выполнения
   измерений (МВИ).
   
                      6. Требования безопасности
   
       6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности,
   установленные     для    работ    с    токсичными,     едкими     и
   легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
       6.2.  При проведении анализов горючих и вредных веществ  должны
   соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-76.
       6.3.     При     выполнении    измерений    с    использованием
   фотоэлектроколориметра  соблюдают  правила  электробезопасности   в
   соответствии  с  ГОСТ  12.1.019-79 и  инструкцией  по  эксплуатации
   прибора.
       Работа  на фотоэлектроколориметре должна проводиться  в  чистом
   помещении,  свободном  от  пыли, паров  кислот  и  щелочей.  Вблизи
   фотоэлектроколориметра не должны располагаться громоздкие  изделия,
   создающие неудобства в работе оператора (ГОСТ 15150-69).
   
                7. Требования к квалификации операторов
   
       К  выполнению измерений и обработке их результатов  допускаются
   лица  с  высшим и средним специальным образованием, имеющие  навыки
   работы на фотоэлектроколориметре.
   
                         8. Условия измерений
   
       8.1.  Приготовление  растворов  и  подготовку  проб  к  анализу
   проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20  +/-  5)
   -С,  атмосферном давлении 84 - 106 кПа и влажности воздуха не более
   80%.
       8.2.  Измерения на фотоэлектроколориметре проводят в  условиях,
   рекомендованных технической документацией к прибору.
   
                 9. Подготовка к выполнению измерений
   
                     9.1. Приготовление растворов
   
       9.1.1. Приготовление стандартного раствора ксиланазы (1 мг/куб.
   см)
       Помещают  в  стаканчик 0,100 г ксиланазы,  тщательно  растирают
   стеклянной  палочкой с небольшим количеством дистиллированной  воды
   и  количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см.
   Объем  раствора доводят до метки дистиллированной водой,  тщательно
   перемешивают и центрифугируют в течение 15 мин. при 7000 об./мин.
       9.1.2.  Приготовление  раствора ксилана  с  массовой  долей  1%
   (субстрат)
       Помещают  в  стаканчик  1,00 г ксилана, размешивают  стеклянной
   палочкой  с  20 - 30 куб. см дистиллированной воды и выдерживают  в
   течение  1 ч на кипящей водяной бане с периодическим перемешиванием
   (15 - 20 раз).
       После  охлаждения величину рН раствора доводят до 5,0 раствором
   цитратно-фосфатного буфера (25 - 30 куб. см), проверяя его  на  рН-
   метре.  Раствор количественно переносят в мерную колбу на 100  куб.
   см и доводят до метки дистиллированной водой.
       Раствор  центрифугируют  в течение 15 мин.  при  7000  об./мин.
   Надосадок  (субстрат) декантируют в стерильную  колбу  и  закрывают
   пробкой.
       Субстрат  должен быть однородным и прозрачным. Хранят  субстрат
   при температуре 5 -С до 3-х суток.
       9.1.3. Приготовление раствора меди сернокислой 5-водной, 10%
       В  мерную колбу вместимостью 100 куб. см наливают около 70 куб.
   см   дистиллированной  воды.  При  перемешивании  ее  на  магнитной
   мешалке,  вносят 10 г меди сернокислой 5-водной. Доливают до  метки
   дистиллированной водой.
       Раствор хранят в холодильнике до 3 месяцев.
       9.1.4.    Приготовление    раствора   натрия    фосфорнокислого
   двузамещенного 12-водного, 1/15 Моль/куб. дм
       Навеску 2,39 г натрия фосфорнокислого двузамещенного 12-водного
   помещают  в  мерную колбу вместимостью 100 куб. см и  заполняют  до
   метки дистиллированной водой.
       Раствор хранят в холодильнике до одного месяца.
       9.1.5.    Приготовление    раствора    калия    фосфорнокислого
   однозамещенного, 1/15 Моль/куб. дм
       Навеску 0,91 г калия фосфорнокислого однозамещенного помещают в
   мерную  колбу  вместимостью  100  куб.  см  и  заполняют  до  метки
   дистиллированной водой.
       Раствор хранят в холодильнике до одного месяца.
       9.1.6. Приготовление цитратно-фосфатного буферного раствора, рН
   5,0
       В  мерную колбу вместимостью 100 куб. см наливают 48,5 куб.  см
   приготовленного раствора натрия фосфорнокислого и доводят объем  до
   метки приготовленным раствором лимонной кислоты.
       Хранят в холодильнике (4 - 6 -С) в течение месяца.
       9.1.7. Приготовление реактива Шомодьи
       Растворяют в 450 куб. см горячей дистиллированной воды  18,0  г
   сернокислого  натрия  и  кипятят 40 мин. для  удаления  углекислого
   газа. Раствор охлаждают (раствор А).
       Растворяют  в 250 куб. см дистиллированной воды 24,0  г  натрия
   углекислого и 12,0 г калия-натрия виннокислого, добавляют  40  куб.
   см  приготовленного  раствора сернокислой  меди  и  16,0  г  натрия
   углекислого кислого (раствор Б).
       Растворы  (А  и  Б)  соединяют и объем доводят дистиллированной
   водой до 1 л.
       Реактив  хранят  в темной посуде с плотно притертой  пробкой  в
   темном месте не более 3 месяцев.
       9.1.8. Приготовление реактива Нельсона
       Растворяют  в 400 куб. см дистиллированной воды в мерной  колбе
   вместимостью  500 куб. см 25,0 г молибденовокислого  аммония.  Туда
   же,   при   постоянном  перемешивании,  добавляют  21,0   куб.   см
   концентрированной  серной  кислоты и 30 г мышьяковокислого  натрия,
   предварительно  растворенного в 25 куб. см  дистиллированной  воды.
   Объем  полученного раствора доводят до метки дистиллированной водой
   и выдерживают в термостате при 36 - 40 -С в течение 2-х суток.
       Реактив имеет желтую окраску. Хранят реактив в темной посуде  с
   плотно  притертой пробкой в защищенном от света месте не более  3-х
   месяцев.
       9.1.9. Приготовление насыщенного раствора бензойной кислоты
       Помещают  в  мерную  колбу вместимостью  1000  куб.  см  2,7  г
   бензойной  кислоты, приливают 700 куб. см дистиллированной  воды  и
   растворяют   при   нагревании  в  кипящей   водяной   бане.   После
   растворения  содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры  и
   доводят до метки дистиллированной водой.
       Хранят в холодильнике (4 - 6 -С) до 3-х месяцев.
   
                        9.2. Подготовка прибора
   
       Подготовку  фотоэлектроколориметра проводят  в  соответствии  с
   руководством по его эксплуатации.
   
            9.3. Установление градуировочной характеристики
   
       Градуировочную характеристику, выражающую зависимость  величины
   оптической  плотности  от массы анализируемого  вещества  в  пробе,
   взятой   для   анализа,  устанавливают  при  помощи  градуировочных
   растворов ксиланазы в соответствии с табл. 1.
   
                                                             Таблица 1
   
           ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ КСИЛАНАЗЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                     ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ
   
   ----------T---------------T-------------------T------------------¬
   ¦N градуи-¦Объем стандарт-¦      Объем        ¦   Содержание     ¦
   ¦ровочного¦ного раствора  ¦  разбавляющего    ¦   ксиланазы в    ¦
   ¦раствора ¦ксиланазы      ¦раствора бензойной ¦объеме пробы (0,5 ¦
   ¦         ¦(1 мг/куб. см),¦ кислоты, куб. см  ¦куб. см), взятой  ¦
   ¦         ¦куб. см        ¦                   ¦ для анализа, мкг ¦
   +---------+---------------+-------------------+------------------+
   ¦1        ¦0,00           ¦100,0              ¦0,0               ¦
   +---------+---------------+-------------------+------------------+
   ¦2        ¦2,00           ¦98,0               ¦10,0              ¦
   +---------+---------------+-------------------+------------------+
   ¦3        ¦3,00           ¦97,0               ¦15,0              ¦
   +---------+---------------+-------------------+------------------+
   ¦4        ¦5,00           ¦95,0               ¦25,0              ¦
   +---------+---------------+-------------------+------------------+
   ¦5        ¦8,00           ¦92,0               ¦40,0              ¦
   +---------+---------------+-------------------+------------------+
   ¦6        ¦13,00          ¦87,0               ¦65,0              ¦
   +---------+---------------+-------------------+------------------+
   ¦7        ¦20,00          ¦80,0               ¦100,0             ¦
   L---------+---------------+-------------------+-------------------
   
       Градуировочные  растворы изготавливаются непосредственно  перед
   измерениями. Хранить не более 6 ч в бытовом холодильнике.
       В пробирки наливают по 0,5 куб. см раствора ксилана (субстрат).
   Пробирки  термостатируют при 50 -С в течение 5 мин. Затем добавляют
   по  0,5  куб.  см  каждого  градуировочного  раствора  ксиланазы  и
   проводят  гидролиз в термостате в течение 30 мин.  при  температуре
   50 -С.
       Одновременно с опытными пробами готовят холостую. Для  этого  в
   пробирку  наливают 0,5 куб. см субстрата, затем добавляют 0,5  куб.
   см раствора бензойной кислоты (градуировочный раствор N 1).
       После  проведения  гидролиза  в  опытные  и  холостую  пробирки
   добавляют  по  1  куб. см реактива Шомодьи и  кипятят  15  мин.  на
   водяной  бане. Затем пробирки охлаждают, приливают  по  1  куб.  см
   реактива  Нельсона  и  7  куб. см дистиллированной  воды.  Растворы
   тщательно  перемешивают  и  оставляют  на  10  мин.  при  комнатной
   температуре для развития окраски.
       Оптическую  плотность опытной пробы определяют по  отношению  к
   холостой пробе на фотоэлектроколориметре при длине волны 670  нм  в
   кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм.
       По    полученным   значениям   оптических   плотностей   строят
   градуировочный график.
       Рабочая зона оптического поглощения для градуировочного графика
   лежит в пределах 0,11 - 1,10.
       Для  построения каждой точки градуировочного графика  вычисляют
   среднее  арифметическое  значение  оптической  плотности  из   пяти
   параллельных измерений.
       Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца  или
   в случае смены партии реактивов, оборудования или приборов.
   
                        9.4. Отбор проб воздуха
   
       Воздух с объемным расходом 20 куб. дм/мин. аспирируют в течение
   20  мин. через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для
   определения  1/2  ПДК  ксиланазы  следует  отобрать  400  куб.   дм
   воздуха.
       Отобранные  пробы  хранятся  в  условиях  сухого  помещения   в
   закрытом сосуде при комнатной температуре до 5 суток.
   
                       10. Выполнение измерения
   
                 10.1. Экстракция ксиланазы с фильтра
   
       Фильтр  с отобранной пробой переносят в стаканчик, приливают  в
   него  5 куб. см раствора бензойной кислоты и оставляют на 10  мин.,
   периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего  растворения
   вещества.  Полученный  раствор отливают в  пробирку,  а  экстракцию
   продолжают,  добавив  в стаканчик с фильтром  5  куб.  см  раствора
   бензойной  кислоты.  Затем  фильтр тщательно  отжимают  и  удаляют.
   Растворы  сливают в одну пробирку. Таким образом получают  10  куб.
   см элюата ксиланазы.
       Степень десорбции ксиланазы с фильтра (К ) равняется 94%.
                                               д
   
                       10.2. Проведение анализа
   
       Анализ  0,5  куб.  см  элюата на содержание ксиланазы  проводят
   точно так же, как при построении градуировочной характеристики.
       Оптическую    плотность   анализируемого   раствора    измеряют
   аналогично  градуировочным  растворам  по  сравнению  с   холостым,
   который готовят одновременно и аналогично пробам, используя  чистый
   фильтр.
       По  градуировочному  графику  находят  количество  ксиланазы  в
   объеме   пробы,  взятой  для  анализа,  соответствующее  полученным
   значениям оптических плотностей.
       Если  значения  оптических плотностей  находятся  за  пределами
   рабочей  зоны градуировочного графика, то опыт необходимо повторить
   с раствором, имеющим большее или меньшее содержание ксиланазы.
   
              11. Расчет концентрации вещества в воздухе
   
       Концентрацию  ксиланазы в воздухе (С, мг/куб. м)  вычисляют  по
   формуле:
   
                                   а х в
                               С = -----,
                                   б х V
   
       где:
       а  -  содержание ксиланазы, определенное в объеме пробы, взятом
   для анализа, мкг;
       б - объем пробы, взятой для анализа, куб. см;
       в - общий объем пробы, куб. см;
       V  -  объем  воздуха, отобранного для анализа и приведенного  к
   стандартным условиям, куб. дм (см. Прилож. 1).
   
                  12. Оформление результатов анализа
   
       Результат количественного анализа представляют в виде (С +/-  С
   х  ДЕЛЬТА  /  100) мг/куб. м, Р = 0,95, где ДЕЛЬТА - характеристика
   погрешности, выраженная в процентах.
   
                   13. Контроль погрешности методики
   
       Значения  полученных метрологических характеристик погрешности,
   норматива  оперативного контроля точности и норматива  оперативного
   контроля воспроизводимости приведены в табл. 2.
   
                                                             Таблица 2
   
            РЕЗУЛЬТАТЫ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ
               КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА (КХА)
   
   -------------T---------------------------------------------------¬
   ¦ Диапазон   ¦     Наименование метрологической характеристики   ¦
   ¦определяемых+-------------T-----------------T-------------------+
   ¦  массовых  ¦характеристи-¦норматив опера-  ¦норматив оператив- ¦
   ¦концентраций¦ка погрешнос-¦тивного контроля ¦ного контроля вос- ¦
   ¦ ксиланазы, ¦ти, ДЕЛЬТА, %¦погрешности, К, %¦производимости D, %¦
   ¦ мг/куб. м  ¦(Р = 0,95)   ¦(Р = 0,90, m = 2)¦(Р = 0,95, m = 2)  ¦
   +------------+-------------+-----------------+-------------------+
   ¦0,5 - 5,0   ¦21           ¦16               ¦17                 ¦
   L------------+-------------+-----------------+--------------------
   
        13.1. Внутренний оперативный контроль воспроизводимости
   
       Оперативный контроль воспроизводимости выполняют в одной серии
   с  анализом  рабочих проб. Отбирают реальные пробы воздуха рабочей
   зоны  из  одного традиционного места отбора двумя пробоотборниками
   одновременно.  Анализируют  в  соответствии  с  прописью методики,
   максимально варьируя условия проведения анализа: партии реактивов,
   наборы  мерной посуды  и т.д., и получают  два  результата С  и С
                                                               1    2
   анализов. Результаты анализа не должны отличаться друг от друга на
   величину    большую,    чем    норматив    оперативного   контроля
   воспроизводимости D (%):
   
                            (С  - С ) х 200
                              1    2
                            --------------- < D.
                                С  + С
                                 1    2
   
       При  превышении расхождения между двумя результатами  норматива
   оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют.  При
   повторном   превышении  указанного  норматива   выясняют   причины,
   приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
       Периодичность  проведения  внутреннего  оперативного   контроля
   воспроизводимости и интервал между первичным и повторным  анализами
   пробы   устанавливают  с  учетом  стабильности  условий  выполнения
   контрольных  измерений;  периодичности  и  длительности  проведения
   КХА,  устанавливаемых  соответствующими  нормативными  документами;
   вариации    состава    анализируемых   проб;   плана    выборочного
   статистического  контроля воспроизводимости (как правило,  интервал
   между  получением  первичного и повторного  результатов  КХА  пробы
   составляет 1 - 3 дня).
   
            13.2. Внутренний оперативный контроль точности
   
       Внутренний  оперативный контроль точности проводят для  каждого
   интервала    определяемых   концентраций.   Единичные   контрольные
   измерения  выполняют в одной серии с КХА рабочих проб за период,  в
   течение   которого   условия  проведения  КХА   допустимо   считать
   постоянными.  Число контрольных измерений зависит от  установленных
   планов статистического контроля точности.
       Образцами   для   оперативного   контроля   точности   являются
   стандартные  образцы с известным содержанием измеряемого  вещества,
   величина которого должна быть близкой к анализируемым пробам.
       При  контроле  качества результатов КХА состава воздушных  сред
   при  отсутствии в лаборатории промышленных смесей или невозможности
   их   создания,   в   качестве  образца  для   контроля   используют
   стандартный  образец, нанесенный на фильтр или  другое  устройство,
   на  которое  концентрируют исследуемые вещества. При этом,  следует
   иметь  в виду, что погрешность процедуры отбора проб контролируется
   путем  поверки  используемых пробоотборников,  и  расчет  норматива
   контроля    точности   осуществляют,   исходя   из   характеристики
   погрешности  методики  КХА  за вычетом  характеристики  погрешности
   используемого   пробоотборника   и   характеристики    погрешности,
   связанной с неполным извлечением анализируемых компонентов.
       Решение   об   удовлетворительной  погрешности  принимают   при
   выполнении условия:
   
                            ¦С   - Х¦ х 200
                              оа
                            --------------- < К,
                                 С   + Х
                                  оа
   
       где:
       С   -  содержание  (концентрация)  анализируемого  вещества  в
        оа
   образце для анализа (по приготовлению), мг/куб. м;
       Х   -   измеренное  содержание  (концентрация)  анализируемого
   вещества, мг/куб. м;
       К - величина характеристики оперативного контроля точности, %.
   
                  14. Нормы затрат времени на анализ
   
       Для  проведения серии анализов из 6 параллельных проб требуется
   2,5 ч.
   
       Методические  указания  разработаны Российским  государственным
   медицинским университетом (А.В. Лиманцев).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
           ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
       Приведение  объема воздуха к стандартным условиям  (температура
   20 -С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:
   
                               V  х (273 + 20) х Р
                                t
                         V   = -------------------,
                          20   (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранного для анализа, куб. дм;
        t
       Р  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для    удобства  расчета V   следует   пользоваться   таблицей
                                 20
   коэффициентов  (Прилож. 2).  Для  приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
              КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
                        К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ___________________________________________________________________------------¬
   ¦                            Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   +----T------T------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------+
   ¦t -С¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦ 100/ ¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦    ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦ 750  ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30 ¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26 ¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22 ¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18 ¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14 ¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10 ¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6  ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2  ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0   ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2  ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6  ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10 ¦0,9944¦0,9999¦0,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14 ¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18 ¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9830¦0,9884¦0,9936¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20 ¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22 ¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24 ¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26 ¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28 ¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30 ¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34 ¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38 ¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 4
   
             ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
                        МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ
   
   ------------------------T----------------------------------------¬
   ¦   Название вещества   ¦ Ссылка на опубликованные методические  ¦
   ¦                       ¦                указания                ¦
   +-----------------------+----------------------------------------+
   ¦           1           ¦                   2                    ¦
   +-----------------------+----------------------------------------+
   ¦1. N-децил-N,N-диметил-¦МУ по фотометрическому измерению кон-   ¦
   ¦1-деканаминий хлорид   ¦центраций диалкилдиметиламмоний хлорида ¦
   ¦(дидецилдиметиламмоний ¦(С   - С  ) и алкилбензилдиметиламмоний ¦
   ¦хлорид; "Арквад        ¦  17    20                              ¦
   ¦2.10.50")              ¦хлорида (С   - С  )-ДОН-2, диалкиламино-¦
   ¦                       ¦          10    16                      ¦
   ¦                       ¦пропионитрила (С  - С )-ИФХАН-ГАЗ, ал-  ¦
   ¦                       ¦                7    9                  ¦
   ¦                       ¦килтриметиламмоний хлорида (С   - С  ), ¦
   ¦                       ¦                             10    16   ¦
   ¦                       ¦ДОН-52 в воздухе рабочей зоны. N утв.   ¦
   ¦                       ¦4905-88, дата утв. 12.12.88, вып. 25,   ¦
   ¦                       ¦М., 1989, с. 49                         ¦
   +-----------------------+----------------------------------------+
   ¦2. Поликарбонофторид   ¦МУ на гравиметрическое определение пыли ¦
   ¦                       ¦в воздухе рабочей зоны и в системах     ¦
   ¦                       ¦вентиляционных установок. МУ N 1719-77, ¦
   ¦                       ¦дата утв. 18.04.77, вып. 1 - 5, М.,     ¦
   ¦                       ¦1981, с. 235                            ¦
   +-----------------------+----------------------------------------+
   ¦3. Препарат МЭК-Сх-3   ¦МУ по фотометрическому измерению массо- ¦
   ¦                       ¦вых концентраций эндо-1,3в-ксиланазы    ¦
   ¦                       ¦(ксиланаза) в воздухе рабочей зоны.     ¦
   ¦                       ¦МУК 4.1.1642-03, дата утв. 29.06.03,    ¦
   ¦                       ¦вып. 42                                 ¦
   +-----------------------+----------------------------------------+
   ¦4. Препарат ПФП-1      ¦МУ по спектрофотометрическому измерению ¦
   ¦                       ¦концентрации амилазы в воздухе рабочей  ¦
   ¦                       ¦зоны. МУК 4.1.1575-03, дата утв.        ¦
   ¦                       ¦29.06.03, вып. 38                       ¦
   +-----------------------+----------------------------------------+
   ¦5. Препарат Феркон     ¦МУ по фотометрическому измерению массо- ¦
   ¦                       ¦вых концентраций целловиридина в воздухе¦
   ¦                       ¦рабочей зоны. МУК 4.1.1753-03, дата утв.¦
   ¦                       ¦29.06.03, вып. 46                       ¦
   +-----------------------+----------------------------------------+
   ¦6. Селенит натрия      ¦МУ по атомно-абсорбционному измерению   ¦
   ¦                       ¦массовых концентраций селена и диоксида ¦
   ¦                       ¦селена в воздухе рабочей зоны.          ¦
   ¦                       ¦МУК 4.1.1368-03, дата утв. 16.05.03,    ¦
   ¦                       ¦вып. 41                                 ¦
   +-----------------------+----------------------------------------+
   ¦7. Триамин G-12Д       ¦МУ по спектрофотометрическому измерению ¦
   ¦                       ¦концентраций N',N'-бис-(3-аминопропил)- ¦
   ¦                       ¦додециламина(лонзабака) в воздухе       ¦
   ¦                       ¦рабочей зоны. МУК 4.1.1522-03, дата     ¦
   ¦                       ¦утв. 29.06.03, вып. 37                  ¦
   L-----------------------+-----------------------------------------
   
   

Списки

Право 2010


Новости партнеров
Счетчики
 
Популярное в сети
Реклама
Курсы валют
18.10.2017
USD
57.34
EUR
67.46
CNY
8.67
JPY
0.51
GBP
76.15
TRY
15.68
PLN
15.95
Разное